曹赵云
,
牟仁祥
,
陈铭学
色谱
采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法.试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应.以5 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式.结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在 0.00050～1.0 mg/L 范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为 0.9997 和 0.9999.通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5% ～113.6%和3.8% ～16.2% ,方法的检出限分别为2.0 μg/kg 和3.0 μg/kg.该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析.
关键词:
柱前衍生化
,
液相色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基膦酸
,
稻米
江燕
,
曹赵云
,
贾瑞琳
,
齐慧
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.08040
采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法.样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量.草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.002 5～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020mg/kg.通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3％～107.3％和1.3％～9.1％(n=3).该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求.
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
草甘膦
,
氨甲基磷酸
,
稻米
巩佳第
,
曹晓林
,
曹赵云
,
卞英芳
,
于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
关键词:
石墨消解
,
液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
砷形态
,
稻米
,
硝酸
