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偶氮氯膦Ⅲ光度法测定稀土镁合金中稀土总量

龙如成 , 孟平 , 甘培新

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.012

试样经硝酸、氢氟酸溶解,高氯酸冒烟蒸干.用硫酸-硝酸混合酸溶解盐类并控制酸度,草酸掩蔽干扰金属离子,在0.44~0.87mol/L的酸性介质中,偶氮氯磷Ⅲ与稀土定量形成蓝色络合物,在分光光度计672nm波长处测量吸光度,表观摩尔吸光系数ε=1.76×104,在50mL溶液中,稀土质量在0~100μg范围内符合比尔定律.

关键词: 偶氮氯膦Ⅲ , 光度法 , 稀土镁合金 , 稀土总量

钐钴合金中稀土总量的测定

许涛 , 王东杰 , 郝茜 , 张翼明 , 赵文静

稀土

研究了钐钴合金中稀土总量(主要为钐)的测定.为配合资源利用和回收工艺的研究,采用传统的重量分析法,结合两次氨水分离,排除钴等元素的干扰,确定了钐钴合金中稀土的测定方法.本方法采用硝酸溶解样品,进行氨水分离、脱硅和草酸沉淀分离钴、铜、铁、硅、铝等杂质元素后,将沉淀于950℃高温炉中灼烧生成稀土氧化物(氧化钐),再以钐对氧化钐换算成金属稀土总量[1].测定范围在15.00% ~ 40.00%之间,加标回收效果较好.

关键词: 钐钴合金 , 稀土总量 , 重量法 , 测定

ICP-AES法测定精选铌钽矿中高含量Nb_2O_5,ZrO_2及稀土总量

崔爱瑞 , 张弘强

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.06.016

样品经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解,在酒石酸存在下,用盐酸酸化,加入几滴氢氟酸,使铌,锆充分溶解,而稀土在酒石酸存在下不会生成氟化稀土沉淀.经稀释后,以ICP-AES法测定.测定范围:Nb_2O_5 1%~10%;稀土氧化物总量3%~30%;ZrO_2 1%~60%.

关键词: 精选铌钽矿 , 高含量Nb_2O_5 , ZrO_2 , 稀土总量

电感耦合等离子体质谱法测定白云鄂博矿区土壤及植物中稀土总量

张立锋 , 刘杰民 , 张翼明

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201604018

利用碱熔融,硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀处理土壤样品,微波消解处理植物样品,采用ICP-MS法测定土壤及植物中稀土含量.通过实验选择最佳测定同位素,对仪器工作条件进行优化,确定功率为1100 W,载气流量为0.80 L/min.讨论了测定条件对结果的影响,确定测定介质为1%盐酸,内标元素为Cs,研究土壤的最佳溶解条件,并用正交实验确定了植物的溶解条件.方法测定下限为:土壤0.030 ng/mL~0.30 ng/mL,植物0.004 ng/mL~0.012 ng/mL,采用实际样品进行测定,回收率均在95%~105%之间,RSD <4%.

关键词: 质谱法 , 土壤 , 植物 , 稀土总量 , 正交实验

三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量

胡珊玲 , 邱谨 , 吴志芳 , 熊小梅 , 林燕

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009742

采用三溴偶氮胂分光光度法,以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金,25 mL溶液中0.6 g/L显色剂用量为3~8 mL ,盐酸浓度为0.5~1.0 mol/L ,在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。基体镁对测定无干扰。轻、中稀土总量的质量浓度在0.2~0.8μg/m L范围内与吸光度呈线性,相关系数R2在0.999以上,表观摩尔吸光系数εRE为(1.10~1.19)×105 L · mol-1· cm -1。按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD ,n=6)不超过1.6%;并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP‐AES)测定结果相一致。

关键词: 三溴偶氮胂 , 分光光度法 , 镁合金 , 稀土总量

ICP-AES法测定钕铁硼废料中稀土总量

刘晓杰 , 郝茜 , 金文莉 , 娜日苏

稀土

采用盐酸分解样品,选择光谱干扰少的分析波长,离峰扣背景、标准曲线法测定各稀土元素,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定钕铁硼废料中稀士总量的方法,测定范围:5% ~ 50%.精密度RSD为0.49% ~0.81%.回收率为94% ~ 110%.建立的方法经与化学重量法对照,测定结果与对照结果吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.

关键词: 稀土总量 , 钕铁硼废料 , ICP-AES

火花源发射光谱法测定钢中稀土总量

郭芳 , 刘翔 , 沈克 , 祁郁 , 蔡迎新 , 梁建伟

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.017

提出了利用火花源光谱仪分析钢中稀土元素的分析方法.验证了用轻稀土代表稀土总量的可行性,确定了制样条件,校正了共存元素的干扰,分析的重复性均在GB/T223.49-94的规定范围内,分析周期小于8min.

关键词: 稀土总量 , , 光谱法

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

高励珍 , 张立峰 , 崔爱端

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.06.012

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量.

关键词: 镝铁合金 , 稀土总量 , 草酸盐重量法

酸溶法测定稀土抛光粉废粉中的稀土总量

于亚辉 , 许涛 , 刘晓杰 , 郑瑜 , 李净岩

稀土

建立了稀土抛光粉废粉中稀土总量的分析方法.通过不同的实验,选择合适的溶样酸及溶样试剂量,并考察硅量、铁和铝对测定的影响.通过精密度实验及溶样方法的比对,证明此方法可以准确测定稀土抛光粉废粉中的稀土总量.测定稀土总量含量范围10%~95%,RSD为0.17% ~0.28%.此方法简单、准确、重复性较好,能满足科研生产的技术要求.

关键词: 稀土抛光粉废粉 , 稀土总量 , 酸溶法

快速滴定法测定铅稀土中间合金中稀土总量

孟福海 , 石磊

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.05.016

在pH5.5时,利用稀土-EDTA络合物能被氟化物分解的性质,以F-置换法测定铅稀土中间合金中稀土总量.用过量的EDTA络合铅和稀土,在pH5.5时,以二甲酚橙为指示剂,先用锌标准溶液滴定过量的EDTA,加入NaF煮沸,F-与稀土-EDTA络合物中的稀土反应生成难溶的稀土氟化物沉淀,释放出相当量的EDTA,再用锌标准溶液滴定,求出稀土总量.样品中主体铅及共存元素不干扰测定.

关键词: 稀土总量 , EDTA滴定法 , 铅稀土合金

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