安琼
,
董元华
,
倪俊
,
王辉
,
靳伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.018
建立了以正己烷振荡提取,以PCB2和PCB209为内标的快速检测禽蛋中微量有机氯污染物的气相色谱法.与传统的索氏提取法相比,在保证足够的准确度、精确度和灵敏度的前提下,具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点,而且可同时测定有机氯农药和典型的多氯联苯类化合物的残留,特别适于检测食品中的微量有机污染物.用该方法测试的结果表明,标准全蛋粉添加ng/g级待测物时,各种待测物的回收率为84.31%～116.77%(3次测定平均值);相对标准偏差为6%～18%(7次测定平均值);最低检出量为0.07 ng/g～0.35 ng/g.中国部分城市市售鸡蛋中的有机氯农药以p,p′-DDE的检出量最高,p,p′-DDT次之;多氯联苯的检出量很低,大多数样品中多氯联苯的总检出量低于10 ng/g.在所检出的多氯联苯中,绝大部分为含氯低的(氯原子数为3～5)的氯化物.
关键词:
气相色谱
,
电子捕获检测
,
有机氯农药
,
多氯联苯同系物
,
残留
,
禽蛋
王鹏
,
郭少飞
,
荆涛
,
胡小钟
,
林雁飞
,
罗静
,
宋祺
,
周宜开
,
梅素容
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.018
应用基质固相分散技术和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了禽蛋中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料.制备样品后装柱,用氯仿-乙腈(体积比为90∶10)混合溶剂洗脱,洗脱液浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监控(MRM)模式质谱检测,外标法定量.苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100 ng/g,5.0～100 ng/g,1.0～100 ng/g和2.0～100 ng/g,线性方程的相关系数均大于0.99.样品的添加回收率在87.3%～113%之间,相对标准偏差均小于9.1% .4种苏丹红染料的检测低限分别为0.1,2.0,0.2,0.4 μg/kg,可以满足国内外禽蛋中苏丹红的监控要求.
关键词:
基质固相分散技术
,
液相色谱-串联质谱法
,
苏丹红染料
,
禽蛋
