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离子液中磷酸铝方英石的低温合成及表征

徐仁顺 , 张维萍 , 韩秀文 , 包信和

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.91139

在溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体中,于低温80℃反应30min即可制得结晶完好的磷酸铝方英石.详细考察了有机胺和HF的加入量、反应原料磷铝比和反应时间等对合成固体磷酸盐骨架结构的影响.粉末X射线衍射和高分辨固体核磁共振结果表明,合成的方英石晶体为α晶相,磷铝物种大部分位于分子筛骨架上,并以四配位的形式通过Al-O-P键相连.

关键词: 离子热合成 , 磷酸铝 , 方英石 , 固体核磁共振 , 离子液体

离子热法合成沸石咪唑骨架材料及其溶解-结晶机理研究

王亚松 , 徐云鹏 , 李大伟 , 刘浩 , 厉晓蕾 , 陶硕 , 田志坚

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60278-3

基于沸石咪唑骨架材料在离子液体和低共熔溶剂中冷却结晶的析出方式,开发了一种离子热法合成沸石咪唑骨架材料的新途径,采用X射线衍射、扫描电镜、核磁共振光谱、红外光谱以及热重分析等方法对制备的产物进行了表征,研究了合成条件对产物结晶度、尺寸和形貌的影响,探讨了沸石咪唑骨架材料在离子热合成体系中的溶解-结晶析出机理。研究发现,冷却速率能够影响产物形貌,急速冷却时, sod (RCSR代码)型产物的形貌为球形, zni (RCSR代码)型产物为棒状或平板状;程序控制冷却时, sod型产物的形貌为多面体, zni型产物呈团簇状。

关键词: 离子热合成 , 沸石咪唑骨架材料 , 溶解-结晶机理 , 溶解度 , 冷却析出

有机胺在离子热合成LTA型磷酸铝分子筛中的助模板作用

裴仁彦 , 徐云鹏 , 魏莹 , 温国栋 , 李科达 , 王磊 , 马怀军 , 田志坚 , 林励吾

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00701

在1-丁基-3-甲基溴化咪唑([bmim]Br)离于液体中引入有机胺合成了LTA型磷酸铝分子筛(AlPO4-42),采用热重分析、核磁共振光谱、红外光谱以及荧光光谱对所得晶化产物进行了表征,并考察了体系的晶化动力学.结果表明,有机胺以特定的聚集形态协同离子液体阳离子起到助模板剂的作用,并填充在AlPO4-42分子筛孔道中.晶化产物随晶化时间的演变表明,体系中有机胺浓度的变化改变了动力学路径.高浓度有机胺所形成的聚集体组装周围的无机物种,促进了sod或lta笼结构的形成,并导致立方相的LTA骨架晶化.

关键词: 离子热合成 , 磷酸铝分子筛 , 有机胺 , 助模板剂 , LTA型结构

溴化 N-烷基取代咪唑中离子热合成硅磷酸铝分子筛

徐云鹏 , 田志坚 , 徐竹生 , 王炳春 , 李鹏 , 王少君 , 胡玥 , 马英冲 , 李坤兰 , 刘彦军 , 余加祐 , 林励吾

催化学报

以溴化 N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,采用离子热法合成了AEL型硅磷酸铝分子筛,并考察了不同离子液体和反应物中正硅酸四乙酯的添加量对分子筛结构的影响. 结果表明,以1-乙基-3-甲基溴化咪唑为反应介质,并引入正硅酸四乙酯时,产物为含有未知结构晶体的AEL型硅磷酸铝分子筛,而且随着正硅酸四乙酯添加量的增大,未知结构晶体增多. 以 1-己基-3-甲基溴化咪唑为反应介质时,产物为高结晶度的上述未知结构晶体.

关键词: 离子热合成 , 离子液体 , 硅磷酸铝分子筛 , AEL结构

离子热法合成分子筛的研究进展

王亚松 , 徐云鹏 , 田志坚 , 林励吾

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(11)60343-4

离子热法是以离子液体或低共熔混合物为介质的一种新型的分子筛合成方法,它提供了一种离子态的独特合成环境,为合成新型分子筛及研究分子筛的生成机理提供了机会.本文综述了离子热法在分子筛合成方面取得的一些进展,包括合成方法的创新、合成机理的研究、新材料的合成以及新型催化剂的制备等,并展望了其发展前景.

关键词: 离子热合成 , 分子筛 , 微波加热 , 催化剂 , 结构导向剂 , 离子液体

低量结构导向剂改进离子热法高效合成LTA型磷酸铝分子筛

赵新红 , 高向平 , 赵江波 , 张晓晓 , 郝志鑫

无机材料学报 doi:10.15541/jim20160062

在低的有机胺和离子液体用量条件下,采用晶种协助改进的离子热法高效合成了LTA拓扑结构的磷酸铝分子筛,考察了有机胺的类型、晶化温度、有机物种用量及晶种对LTA型分子筛合成的影响,并优化了合成条件.合成结果表明,即使初始凝胶中离子液体/A12O3和有机胺/A12O3的摩尔比均降低至0.67,通过添加少量晶种的办法仍可成功合成LTA分子筛.在优化合成条件下,分子筛产物的无机原子利用率可高达86%.采用XRD、SEM、氮气物理吸脱附、TG-DTA、CHN元素分析和13C NMR对上述分子筛的结构、形貌及孔穴中的有机物种进行了全面分析.结果表明所合成的LTA分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的多级孔分子筛,吗啉和1-乙基-3-甲基咪唑阳离子之间的协同效应导向了LTA分子筛的生成.

关键词: 离子热合成 , 晶种 , 无溶剂合成 , LTA沸石 , 多级孔

离子热法合成磷酸盐微孔材料研究进展

高帆 , 黄亮亮

人工晶体学报

离子液体具有传统溶剂无法取代的优良性能,其在制备无机微孔材料等领域显示出广阔的应用前景.近年来,采用离子液体或低共熔混合物作为反应溶剂的离子热合成发展迅猛.本文对离子液体进行了较系统的介绍,就离子热法合成磷酸铝、金属取代磷酸铝、过渡金属磷酸盐微孔材料的研究进展进行了综述,并对离子热法合成其他微孔材料及离子热合成面临的挑战做出了展望.

关键词: 离子热合成 , 离子液体 , 低共熔物 , 磷酸盐 , 微孔材料

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