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离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析

刘玉珍 , 于泓 , 张仁庆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12074

建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法.采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20％(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃.在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰.三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L.将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0％～104.6％.该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求.

关键词: 离子对色谱 , 电导检测 , 三氟乙酸根 , 硫氰酸根 , 四氟硼酸根 , 三氟甲磺酸根 , 离子液体

梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子

高微 , 于泓 , 马亚杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00556

采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子.实验采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件.在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子.所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD, n=5)在0.1%以下.将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6% ～102.1%之间.本方法准确、可靠,具有较好的实用性.

关键词: 离子对色谱 , 紫外检测 , 梯度淋洗 , 离子液体

整体柱离子对色谱-直接电导检测法快速测定微量碘酸根

刘玉珍 , 于泓 , 李偲文

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01036

建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法.采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为:以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3％乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液,流速4.0mL/min,柱温30℃.在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(Cl、NO-3、So2-4和I-)达到基线分离且保留时间在0.5 min之内,检出限(S/N =3)为0.36 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35％和0.28％.方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4％.本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性.

关键词: 整体柱 , 离子对色谱 , 电导检测 , 碘酸根

离子对色谱法研究吡咯并喹呤醌与D-丝氨酸反应的化学动力学

周杏琴 , 钦晓峰 , 张建康 , 曹国宪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09040

D-丝氨酸(DSer)作为一种新的神经递质存在于胶质细胞,在中枢神经系统疾病中发挥重要的作用；吡咯并喹呤醌(PQQ)能够促进神经因子的产生和神经保护作用.采用离子对色谱法测定吡咯并喹呤醌(PQQ)与DSer反应中游离PQQ的浓度,通过化学反应动力学研究PQQ与DSer的作用,为PQQ在神经递质的调节作用机制提供重要的信息.采用四丁基溴化铵为离子对试剂,PQQ与DSer孵育反应后各物质在Amethyst C18-P柱上的分离度较好,平均回收率为94.2％～99.3％,相对标准偏差为1.05％～2.03％.PQQ-DSer反应的平均速率常数分别为0.032 h -( 25℃)、0.07 h-1 (37℃)、0.17 h-1(50℃)；平均反应活化能为54.7 kJ/mol;半衰期分别为22.0 h(25℃)、9.8 h(37℃)和3.99 h(50℃).动力学结果显示PQQ对脑内DSer的平衡具有重要的调节作用.该方法简便、可靠.

关键词: 离子对色谱 , 吡咯并喹呤醌 , D-丝氨酸 , 化学动力学

整体柱离子对色谱-间接紫外检测法快速测定N-甲基,丙基吗啉阳离子

孙艺梦 , 于泓

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03010

建立了快速分析无紫外吸收的N-甲基,丙基吗啉阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法.采用反相C18硅胶整体柱,以背景紫外吸收试剂-离子对试剂-有机溶剂为流动相.研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对吗啉阳离子测定的影响.最佳色谱条件为:(0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠)溶液-甲醇(9:1,v/v)为流动相,检测波长230 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.在此条件下,N-甲基,丙基吗啉阳离子的保留时间为2.966 min,检出限为0.07 mg/L(S/N=3),峰面积的相对标准偏差为2.1％(n=5),保留时间的相对标准偏差为0.02％(n=5).将此方法用于分析实验室合成的N-甲基,丙基吗啉离子液体,加标回收率为98.8％.结果表明本方法简便、快速.

关键词: 离子对色谱 , 间接紫外检测 , 整体柱 , 吗啉阳离子 , 对氨基苯酚盐酸盐 , 离子液体

离子对色谱-间接紫外检测法分析哌啶离子液体阳离子

王淼煜 , 于泓 , 李萍 , 李杰 , 高玉凤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03036

建立了快速分析无紫外光吸收的哌啶离子液体阳离子的离子对色谱-间接紫外检测法。采用反相 C18色谱柱，以背景紫外吸收试剂-离子对试剂水溶液/有机溶剂为流动相分离哌啶离子液体阳离子。研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温、流速对分离测定哌啶阳离子的影响。最佳色谱条件为：以0.5 mmol/L对氨基苯酚盐酸盐-0.1 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液/甲醇（80：20，v/v）为流动相，检测波长210 nm，柱温30℃，流速1.0 mL/min。在此条件下，3种哌啶阳离子可在4 min之内基线分离。所测阳离子的检出限（ S/N=3）为0.137~0.545 mg/L，峰面积和保留时间的相对标准偏差（ n=5）分别不高于0.72％和0.37％。将此方法用于分析实验室合成的哌啶类离子液体，加标回收率为97.0％~98.4％。本方法简便、快速，重现性、线性关系等均能满足哌啶类离子液体阳离子的定量分析要求。

关键词: 离子对色谱 , 间接紫外检测 , 哌啶阳离子 , 对氨基苯酚盐酸盐

整体柱和填充柱离子对色谱-间接紫外检测法分析四乙基铵根离子

邹春苗 , 张小东 , 于泓 , 关超 , 王淼煜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03043

建立了整体柱离子对色谱-间接紫外检测和填充柱离子对色谱-间接紫外检测分析四乙基铵根离子的两种方法。用反相整体柱和反相填充柱，以咪唑离子液体-离子对试剂-有机溶剂为流动相，研究了背景紫外吸收试剂、检测波长、离子对试剂、有机溶剂、柱温和流速对测定四乙基铵根离子的影响，比较了两种色谱柱的差异，并讨论了保留规律。在优化的实验条件下，两种方法测定四乙基铵根离子的保留时间分别是2.40和3.02 min；检出限分别是0.04和0.07 mg／L；峰面积的相对标准偏差分别是0.16％和0.11％；保留时间的相对标准偏差分别是0.02％和0.01％。将这两种方法用于分析实验室合成的溴化四乙基铵离子液体，加标回收率分别为98.2％和99.1％。两种方法均能满足四乙基铵根离子测定的需要。

关键词: 离子对色谱 , 间接紫外检测 , 四乙基铵根离子 , 咪唑离子液体 , 整体柱 , 填充柱

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