范志先
,
贾淑敏
,
丁宁
,
赵文英
,
王树娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.022
建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法.采用Symmetry Shield RP_(18)色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8∶92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测.在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离.在100～1 200 mg/L 范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系.100 mg/L和1 000 mg/L 两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49% .该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法.
关键词:
离子对反相高效液相色谱法
,
正丁胺
,
蒸发光散射检测
,
三乙膦酸铝
黄小雅
,
钟园
,
黄忠平
,
金晨
,
王丽丽
,
潘再法
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10024
建立了同时测定尿液中复方α-酮酸片5种有效成分(消旋羟蛋氨酸钙(HMACa)、酮缬氨酸钙(KVCa)、消旋酮异亮氨酸钙(KILCa)、酮亮氨酸钙(KLCa)和酮苯丙氨酸钙(KPACa))的离子对反相高效液相色谱法.分别考察了离子对试剂浓度、缓冲盐浓度和流动相pH值等参数对分离情况的影响.最终采用Waters SymmetryC 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈和含15 mmol/L四丁基氢氧化铵的20 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为210 nm.在上述条件下,5种有效成分得到很好的分离,并且不受尿液中内源性基质的干扰,在20 ～ 200 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 0);HMACa、KV-Ca、KILCa、KLCa和KPACa的检出限(S/N=3)分别为3.0、5.0、3.6、5.7和2.5 mg/L;定量限(S/N=10)分别为9.6、16.7、12.0、19.0和8.3 mg/L;日间、日内精密度均小于7％;平均回收率在86.79％ ～ 112.00％之间,RSD小于9％(n=5).该方法准确,灵敏度高,重现性好,适用于尿液中这5种有效成分的检测.
关键词:
离子对反相高效液相色谱法
,
有效成分
,
尿液
,
复方α-酮酸片
