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β-环糊精用于铜的二次微分简易示波伏安法测定

陶福芳 , 董社英 , 张宏芳 , 郑建斌

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2003.08.003

在0.2 mol/L NaOH底液中,β-环糊精在dE/dt-E曲线上-0.38 V处产生1可逆切口,在阴极支的切口深度随Cu2+与β-环糊精形成的包合物量的增加而减小. 实验结果表明,β-环糊精在二次微分简易示波伏安图上的峰高与Cu2+浓度在1.0×10-6~2.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,回归方程为h(v)=4.819-3.861×104c(mol/L),R=-0.999 2, 检出限为8×10-7 mol/L,对7.0×10-6 mol/L Cu2+5次测定结果的RSD为2.1%,回收率为102.4%. 此外,利用随客体分子的加入β-环糊精示波图的变化,可快速、直观的判断出主、客体间是否发生了包结反应,从而拓展了用电化学方法研究超分子包结物的范围.

关键词: 示波分析 , β-环糊精 , , 硅黄铜

β-环糊精用于阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定

郑建斌 , 陶福芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.004

利用β-环糊精(β-CD)与阿莫西林在0.2 mol/L NaOH底液中形成包结物而使β-CD在二次微分简易示波伏安图上峰高降低的示波特性,建立了胶囊中阿莫西林的二次微分简易示波伏安测定新方法并测定了β-CD与阿莫西林的包络比和包结常数. 测定阿莫西林的线性范围为2.5×10-6~3.0×10-5 mol/L,回归方程为h(ν)=4.07-1.47×104c(mol/L),r=-0.997 9,检出限为1.0×10-6 mol/L. 对1.5×10-5 mol/L阿莫西林进行5次测定的相对标准偏差(RSD)为2.3%,回收率为100.1%. 另外,测得β-CD与阿莫西林形成包结物的包结比为1∶ 1、包结常数为6.0×105.

关键词: 药物分析 , 示波分析 , 示波测定 , β-环糊精 , 阿莫西林

KIO3用于药片与饮料中抗坏血酸的示波测定

郑建斌 , 倪宏刚 , 张宏芳

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.006

在0.2 mol/L NaOH底液中,碘酸钾在示波图阴极支-0.6 V(vs.SCE)和-1.6 V处产生2个切口.当向上述体系中逐渐加入还原性物质抗坏血酸时,-1.6 V处切口的深度随抗坏血酸加入量的增加而变浅.根据KIO3的这一示波特性,建立了用二次微分简易示波伏安法间接测定抗坏血酸的新方法,并将该法用于vc片剂及酷儿饮料中Vc含量的测定.在选定的实验条件下,碘酸钾在二次微分简易示波图上的峰高与抗坏血酸浓度在3.0×10-6~4.5×10-5 mol/L范围内呈线性关系,回归方程为:h(v)=258-2.839×105c(mol/L),R=0.995 4,检出限为2.0×10-6mol/L,对于3.0×10-5mol/L Vc的5次测定的相对标准偏差RSD为2.9%,回收率为98.9%.氧化还原体系中的示波测定方法能用于某些没有示波活性的物质测定.

关键词: KIO3 , Vc , 示波分析 , 示波测定 , 药物分析

修饰铂电极上Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法

齐蕾 , 齐同喜

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00423

制备了Bi(Ⅲ)修饰铂电极,用循环伏安法表征了Bi(Ⅲ)在电极上的吸附特性,探讨了电极的响应机理.通过优化实验条件,建立了一种测定Bi(Ⅲ)的示波双电位滴定法.在0.1 moL/L的硝酸溶液中(pH=1.0).用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Bi(Ⅲ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点.Bi(Ⅲ)在1.19×10(-1)~1.44×10(-2)moL/L时,回收率为99.8%~100.1%,检出限(S,N=3)为1.0×10(-4)mol/L.该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10(-2)moL/L Bi(Ⅲ)的溶液中,连续7次测定,所得终点电位值均在100 mV左右,其相对标准偏差(RSD)为0.04%.应用该方法测定含铋样品,RSD值(n=7)小于0.25%,回收率为99.5%~100.5%,测定结果与指示剂法测定值相符.

关键词: 示波分析 , 双电位滴定法 , 修饰铂电极 , Bi(Ⅲ) , EDTA

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