张金
,
宗栋良
,
常爱敏
,
孟凡花
,
王路
,
邓吴斌
,
管运涛
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.08.2014121001
应用固相萃取(SPE)及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了快速提取测定水环境中4种四环素类抗生素(四环素、土霉素、强力霉素、金霉素)和6种磺胺类抗生素(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑和磺胺噻唑)的方法.水样经过HLB小柱浓缩萃取之后以C18柱为分析柱,乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)离子模式进行分析.纯水和城市生活污水中抗生素物质检出限分别为0.015-0.12 ng·L-1、0.03-0.09 ng·L-1,平均回收率分别为88.7％-113.5％、73.7％-94.5％,相对标准偏差均在2.6％-10.6％之间(n=8).方法操作简单、定性定量准确,检出限低,能够满足测定各类水环境中四环素类和磺胺类抗生素痕量残留的分析要求.
关键词:
四环素类抗生素
,
磺胺类抗生素
,
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
李军
,
葛林科
,
张蓬
,
高会
,
于春艳
,
那广水
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111001
磺胺类抗生素(SAs)是水环境中广泛存在的一类新型污染物,因其具有“准”持久性和潜在的生态风险而备受关注.表层水体中,SAs具有多种解离形态,表现为“复合”的光化学行为,从而影响其环境归趋及生态风险.本文总结了水环境中SAs光化学行为研究的最新进展,介绍了该类污染物的直接、间接和自敏化光解动力学,讨论了pH和溶解性物质对其光解动力学的影响机制,评述了其光化学转化路径及羟基自由基氧化机理,简述了该类抗生素的光催化降解和光致毒性效应.最后,对SAs的光化学行为研究进行了展望.
关键词:
磺胺类抗生素
,
解离形态
,
光化学行为
,
转化路径
,
光致毒性
梁丽营
,
曾鸿鹄
,
龙茜
,
孙昊宇
,
林志芬
,
莫凌云
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016053102
以大肠杆菌为模式生物,分别测定了7种磺胺(SAs,分别为磺胺二甲基嘧啶(SCP)、磺胺吡啶(SPY)、磺胺甲恶唑(SMX)、周效磺胺(SDX)、磺胺喹恶磷(SQ)、磺胺对甲氧嘧啶(SM)、磺胺甲氧哒嗪(SMP)),及3种群体感应抑制剂(QSIs,分别为3-甲基-2-(5H)-呋喃酮(MF) 、N-乙烯基吡咯烷酮(VP)、(R)-3-吡咯烷醇(HPL))的单一毒性和联合毒性,并且采用分子对接技术建立了QSIs与SAs对大肠杆菌联合毒性的QSAR模型.结果表明其联合毒性效应表现为拮抗和相加作用;同时,基于SAs和QSIs分别与它们的目标靶蛋白二氢叶酸合成酶(DHP5)与大肠杆菌家族蛋白(SdiA)之间相互作用的结合能(Ebinding)和混合物的辛醇-水分配系数Kow(mix)构建了SAs和QSIs对大肠杆菌的二元联合毒性的QSAR模型,具有较好的相关性(R2为0.901).该模型经过验证,具有良好的预测能力(预测值与实测值的R2为0.913),研究可为今后抗生素与群体感应抑制剂的环境联合生态风险评价以及毒性预测提供一定的理论依据和技术支持.
关键词:
群体感应抑制剂
,
磺胺类抗生素
,
大肠杆菌
,
联合毒性
秦燕
,
张美金
,
林海丹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.015
建立了动物饲料中10种常用磺胺(磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲基异GFDA4唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹GFDA4啉(SQX))的高效液相色谱(HPLC)-串联质谱检测方法.样品经提取、固相萃取净化、稀释、HPLC分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集.结合保留时间和离子对信息进行定性分析,以共同碎片离子m/z 156进行定量.10种磺胺的定量检测限(S/N=10)为0.5～2.0 μg/kg,在2.0～200 μg/L(SDM和SQX:1.0～100 μg/L)时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.999 5).添加水平为1.0 mg/kg时,10种磺胺的平均回收率范围为70% ～92% ,日内相对标准偏差小于10% ,日间相对标准偏差小于15% .结果表明,该法简单、灵敏,特异性强,适用于饲料中多磺胺组分的分析.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺类抗生素
,
饲料
