田莹莹
,
尹应武
,
崔建斌
硅酸盐通报
通过对某化工厂磺胺生产过程中磺化阶段所产生的废酸水进行研究,提出废水资源化处理新工艺.该工艺可回收废水中90%以上的盐酸和85%以上的对氨基苯磺酸,并附产硫酸盐产品;产生的母液可以进行系统内循环套用.此工艺实现了磺胺含酸废水的资源化利用和废水的零排放.实验结果表明:该工艺优于传统处理工艺,操作简单,不但解决了大量污水的排放问题,而且能够回收其中的对氨基苯磺酸等产品,具有很好的经济效益、环境效益和社会效益.
关键词:
磺胺
,
废酸水
,
对氨基苯磺酸
,
新工艺
王萍
,
李洁
,
郑和辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.026
建立了化妆品中7种磺胺(磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑)和甲硝唑及氯霉素的高效液相色谱测定方法.样品经0.1%甲酸水溶液-乙腈(体积比为8:2)混合液超声提取后进行液相色谱分析.方法的定量检测限为3～80 μg/g,7种磺胺在20～200 μg/mL时,甲硝唑及氯霉素在40～400 μg/mL时方法的线性关系良好(r≥0.999 3).加标回收率为83.8%～105.3%(7种磺胺的添加水平为50 μg/mL和150 μg/mL,甲硝唑及氯霉素的添加水平为100 μg/mL和300 μg/mL),其相对标准偏差均小于5%.
关键词:
高效液相色谱法
,
磺胺
,
甲硝唑
,
氯霉素
,
化妆品
刘芃岩
,
姜宁
,
王英峰
,
晏利芝
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.017
建立了一种同时测定鸡肉中两类共10种兽药(3种磺胺和7种氟喹诺酮类药物)残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱方法(HPLC-ESI-MS2).样品经2%醋酸-乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化,经氮气吹干后,残余物用流动相定容到1 mL.以乙腈和0.05%甲酸溶液作为流动相,采用梯度洗脱程序进行液相色谱分离,用质谱检测器进行定性和定量分析,并对10种药物的二级质谱碎裂方式进行分析.10种药物在0.02～2.0 mg/L 范围内线性良好,相关系数均大于 0.998 8.检出限(LOD)为1.10～6.85 μg/kg,定量限(LOQ)为3.68～22.85 μg/kg,样品的平均加标回收率为68.9% ～102.6% ,相对标准偏差均小于8.6%(n=3).实验结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,确证能力强,分析时间短,可满足动物源性食品中磺胺和氟喹诺酮类药物的残留分析.
关键词:
高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
磺胺
,
氟喹诺酮
,
动物源性食品
郭黎明
,
朱奎
,
江海洋
,
李建成
,
李晓薇
,
丁双阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.006
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留.试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L 磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析.该方法对测定的21种药物的检出限均为 2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg.在添加水平分别为5,10和50 μg/kg 时,21种药物的加标回收率为66.8% ～128.5% ,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8% ～20.2% ,日间测定的RSD为2.2% ～15.3% .该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
四环素
,
磺胺
,
喹诺酮
,
多残留
,
鸡肝
李锋格
,
苏敏
,
李晓岩
,
张洪霞
,
姚伟琴
,
窦辉
,
张万权
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00120
建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)测定鸡肝中12种磺胺类、19种喹诺酮类和8种苯并咪唑类药物及其代谢物残留的分析方法.样品用1%乙酸-乙腈溶液提取,NH2吸附剂净化,正己烷脱脂.用Kromasil Eternity C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量.39种药物在5～100μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2＞0.98);在10～50μg/kg的添加水平范围内,平均回收率为72%～121%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～23.4%;39种药物的检出限(LOD)为5μg/kg,定量限(LOQ)为10μg/kg.该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鸡肝中磺胺类、喹诺酮类和苯并咪唑类药物残留的确证和定量测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
磺胺
,
喹诺酮
,
苯并咪唑
,
鸡肝
宋伟
,
胡艳云
,
韩芳
,
吕亚宁
,
郑屏
,
周芳芳
,
陈晓妹
,
邱静
,
周晓莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08022
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肉组织中二氯二甲吡啶酚、磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星等9种药物残留.试样经乙腈均质提取,冷冻离心脱脂,旋转蒸发浓缩,用流动相复溶后经乙腈饱和的正己烷除油,随后进行UPLC-MS/MS定性定量分析.该方法测定9种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg.在添加水平分别为0.5、1.0和2.0μg/kg时,9种药物的加标回收率为81.5％ ～97.6％,相对标准偏差(RSD)为2.1％～8.9％.该方法简便、准确,可作为鸡肉中9种药物残留检测的确证方法.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
二氯二甲吡啶酚
,
磺胺
,
喹诺酮
,
鸡肉
,
多残留
赵海香
,
刘海萍
,
闫早婴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11041
建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取净化-高效液相色谱-紫外检测测定猪肉和鸡肉中多种磺胺类药物多残留的方法。样品采用乙腈提取，多壁碳纳米管固相萃取净化，NaH2PO4缓冲溶液（pH5.5~6.0）溶解上样，5％（v/v）丙酮-正己烷淋洗，丙酮-二氯甲烷（1：1，v/v）洗脱。色谱分离以50mmol/LNaH2PO4-乙腈（7：3，v/v）为流动相，方法的线性范围为0.01~1.00mg/L，线性相关系数大于0.998，检出限（LOD）为0.003mg/L，定量限（LOQ）为0.01mg/L。在0.02~0.2mg/kg添加范围内，9种磺胺类药物的回收率高于70％，RSD低于8％，表明多壁碳纳米管对磺胺类药物具有较强的吸附富集能力。该方法简便、准确可用于动物组织及产品中磺胺药物残留的检测。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
磺胺
,
猪肉
,
鸡肉
,
多壁碳纳米管
刘菁华
,
孙振中
,
黄雪玲
,
郭霞
,
孙建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12022
建立了养殖水体及沉积物中11种磺胺化合物的高效液相色谱?柱后衍生分析方法。养殖水体过滤后采用HLB固相萃取柱进行净化、富集；沉积物采用甲醇／EDTA?Mcllvaine缓冲液（1∶1， v／v）提取，HLB固相萃取柱净化富集。经高效液相色谱分离，用荧光胺衍生试剂进行柱后衍生，荧光检测器检测。对柱后衍生系统参数进行了优化，确定了荧光胺溶液的浓度、流速和反应温度分别为0?2 g／L、0?15 mL／min和50℃，磺胺化合物在0?01～1?0 mg／L范围内线性显著，其相关系数r2值大于0?99995。11种磺胺类药物在养殖水体和沉积物中的加标回收率分别为79?3％～100?7％和74?6％～95?3％，相对标准偏差为2?2％～11?0％和2?6％～10?3％，检出限（ LOD， S／N＝3）为0?9～5?5 ng／L和0?3～1?3μg／kg，定量限（ LOQ， S／N＝10）为3?0～18?1 ng／L和1?0～4?4μg／kg。该法可应用于养殖环境中磺胺类药物的定性定量检测，具有较好的实用性。
关键词:
高效液相色谱
,
柱后衍生
,
磺胺
,
养殖水体
,
沉积物
秦丽婷
,
童蕾
,
刘慧
,
关川
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015113004
磺胺类抗生素是人工合成的高效广谱抗菌药,广泛应用于畜牧业、水产养殖业和人类疾病的治疗中.近年来,该物质在环境中被不断检出,并通过饮用水和食物等方式进入食物链,给人类健康带来极大的安全隐患.磺胺类抗生素在各种处理工艺和自然环境中均可发生不同程度的降解,但其长期排放和累积残留将诱导磺胺抗性基因的产生,该抗性基因在不同环境介质中可进行传播、扩散,具有比抗生素更大的危害性.本文在充分阐述磺胺类抗生素在各种环境介质中残留现状的基础上,对其在不同处理工艺和自然环境中的生物降解及其相关抗性基因的污染现状等方面进行了综述,并提出了未来的研究重点和方向.
关键词:
磺胺
,
抗生素
,
处理工艺
,
生物降解
,
抗性基因
郑和辉
,
王萍
,
李洁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.024
建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异(口恶)唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异(口恶)唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹(口恶)啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法.采用Acquity UPLCTM BEHC C18色谱柱(50 mm×2.1nm,1.7μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱.样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm.12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r＞0.999 7).添加水平为40,8μg(磺胺硝苯为20,4μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6).结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要.
关键词:
超高效液相色谱
,
磺胺
,
化妆品
