李亦婧
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周通
,
卢建波
,
王得祥
,
郑军福
,
郭勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009637
镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量.为检测电解液中重要的有机物组分磺化煤油的含量,实验使用静态顶空气相色谱法,基于氢焰离子化(FID)检测器,无需萃取直接进样测定.通过试验优化了顶空分析的主要条件,确定了最佳的平衡温度(80℃)和平衡时间(60 min).在最佳条件下,方法的检出限为0.008 mg/L(3S/N),线性范围为0.1～100 mg/L,校准曲线线性相关系数大于0.96.对比镍电解液实际样品与磺化煤油标准溶液的色谱图,各组分出峰位置一致;2个样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3％和4.5％,回收率为92％～104％.
关键词:
顶空气相色谱法
,
镍电解液
,
有机物
,
磺化煤油
,
直接进样
