邓军华
,
王一凌
,
亢德华
,
王莹
,
李东阳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009915
考虑到低合金钢试样加入钨锡助熔剂后试样燃烧释放完全,其坩埚内部比生铁试样埚底光滑,埚壁迸溅少,且二次坩埚的成本更低,故选择分析完低合金钢的坩埚作为二次坩埚用于磷铁中碳和硫的分析.实验表明,在二次坩埚中加入 0.40~0.55 g试样、1.2~1.3 g钨锡助熔剂,无需空白校正即可实现高频燃烧红外吸收法对磷铁中碳和硫元素的同时测定.由于磷铁标准样品较少,不足以覆盖所有磷铁中碳或硫的含量范围,所以通过将低合金钢标准样品和磷铁标准样品ZBT384进行两两混合(总质量控制在(0.5±0.05)g之间)以配制校准样品系列.结果表明,碳在质量分数为0.05%~0.65%范围内,硫在质量分数为0.005%~0.14%范围内的校准曲线线性关系良好,碳和硫的相关系数分别为0.999 6和0.999 5.将实验方法应用于磷铁实际样品分析,测得碳和硫的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为2.0%和3.5%.按照实验方法对磷铁标准样品和内控样品进行测定,测得结果与认定值或参考值的绝对误差均小于国家标准方法YB/T 5339-2015或YB/T 5341-2015要求的允许差.
关键词:
高频燃烧红外吸收法
,
磷铁
,
二次坩埚
,
碳
,
硫
王振坤
,
陈焱
,
李异
,
王建
,
姚传刚
,
王虹
,
张辉
,
胡德新
,
王昊云
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.012
采用硝酸、氢氟酸、硫磷混酸处理磷铁样品,高碘酸盐光度法测定磷铁中的锰.实验确定了溶样酸体系,优化选择了525 nm作为测定波长,探讨了酸度和共存元素的影响.结果表明,基体中的Fe和P对测定影响不大,硫酸(1+1)、磷酸(1+1)加入量在20 mL以内时的干扰也可忽略不计.方法的检出限为0.003%.对磷铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔酸化-分光光度法)测定值相一致,相对标准偏差为0.34%～2.2 %.
关键词:
磷铁
,
高碘酸盐光度法
,
锰
