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La2P2W18O62·nH2O/MWCNTs催化剂的制备、表征及催化1,4-丁二醇液相脱水环化合成四氢呋喃

曹小华 , 周德志 , 徐常龙 , 叶兴琳 , 帅敏

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20150306

以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,通过浸渍法制备了负载型Dawson结构磷钨酸镧催化剂(40% La2 P2 W18 O62·nH2O/MWCNTs),并对催化剂进行FT-IR,XRD,SEM,EDS和NH3-TPD表征.以催化1,4-丁二醇液相环化脱水合成四氢呋喃(THF)反应为探针,考察催化剂的酸催化性能.通过正交实验确定了优化反应条件为:w(催化剂)=2.2%(相对1,4-丁二醇质量),反应温度为180℃,反应时间为40 min.在优化反应条件下,THF收率达97.9%,催化剂重复使用5次,THF收率仍可达92.3%.镧掺杂后的催化剂酸强度和总酸量均增加,催化活性提高.

关键词: 多壁碳纳米管 , Dawson结构 , 磷钨酸镧 , 1,4-丁二醇 , 四氢呋喃 , 稀土

磷钨酸镧催化H2O2氧化环己酮合成己二酸

何建英 , 刘素环 , 张福连 , 周慧 , 陈丹云

稀土

制备了稀土杂多酸盐磷钨酸镧LaPW12O40为催化剂,30% H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成了己二酸.考察了催化剂用量、H2O2用量、反应时间及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响.使用该催化剂无须在反应体系中使用有机溶剂和相转移剂,有益于降低成本和简化分离工艺.实验结果表明,合成己二酸适宜的反应条件为:环己酮100 mmol,30%双氧水55 mL,催化剂用量为环己酮摩尔数的0.264%,回流反应5h,己二酸收率为68.0%.磷钨酸镧用量少且重复利用7次仍具有良好的催化活性.

关键词: 磷钨酸镧 , 己二酸 , 催化氧化 , 环己酮

磷钨酸镧催化合成环己酮缩1,2-丙二醇

许招会 , 廖维林 , 涂媛鸿 , 王甡

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.02.020

用硝酸镧对磷钨酸进行改性制备了具有Keggin结构的磷钨酸镧(LaPW12O40)催化剂, 用FT-IR分析方法进行了结构表征. 以环己酮和1, 2-丙二醇为原料催化合成了环己酮缩1, 2-丙二醇, 考察了酮醇摩尔配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性等因素对产品收率的影响. 实验表明: 合成环己酮缩1, 2-丙二醇的较优反应条件为: 环己酮0.1 mol, n(环己酮)/n(1, 2-丙二醇)=1.0/1.5 (mol/mol), 催化剂用量为反应物料总量的0.5%, 带水剂甲苯12 ml, 回流反应时间1.5 h. 上述条件下, 产品收率最高可达94.4%.

关键词: 磷钨酸镧 , 环己酮缩1,2-丙二醇 , Keggin结构

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