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原位法制备 H3PW12 O40/SiO2催化剂及其催化性能

杨水金 , 徐玉林 , 龙辉 , 杨赟 , 黄永葵

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).029

用原位合成法制备了不同固载量的磷钨酸催化剂 H3 PW12 O40/SiO2作催化剂,通过FT-IR、XRD等手段对催化剂进行表征.结果表明,在煅烧温度为200℃,活化时间为4 h,H3 PW12 O40负载量为20%时,原位法制备的催化剂在载体孔壁中高度分散的磷钨酸仍然保持了Keggin 特征结构,且与 SiO2材料的表面羟基存在一定的化学相互作用.对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛合成的催化性能研究表明,固定苯甲醛用量为0.2 mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量1.0%,环己烷用量为8 mL,反应时间为60min 条件下,产品收率可达88.5%.催化剂使用5次以后,催化活性仍然保持在接近51.7%.

关键词: 磷钨杂多酸 , SiO2 , 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 , 催化

超临界流体状态下的异构烷烃与烯烃烷基化反应

何奕工

催化学报

成功地应用固体酸催化剂在超临界反应条件下进行了异构烷烃与丁烯的烷基化反应.在超临界反应条件下,固体酸催化剂在1 400h的反应以后,仍保持100%的烯烃转化率.探索出一个解决固体酸催化剂在烷基化反应中极易失活的有效方法.探讨了超临界流体抑制固体酸催化剂结炭失活的机制和烷基化反应中选择超临界反应条件的规律.

关键词: 磷钨杂多酸 , 超临界 , 异构烷烃 , 烷基化

盐酸磷酸络合浸出白钨矿的试验研究

黄金 , 谢芳浩 , 肖海建 , 杨幼明

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.04.025

采用盐酸和磷酸络合浸出白钨矿,用原子吸收分光光度法(A4S)测定溶液中钨的含量,研究了盐酸初始浓度、W/POl-重量比、反应温度对浸出动力学的影响,并通过二次回归的方法处理这些结果,建立了宏观的动力学方程.另外,考察了粒度、盐酸初始浓度、温度、W/PO2-重量比、液固比和浸出时间对白钨矿浸出率的影响,分析了实验结果并利用单因素法对影响反应体系的各个影响因子进行优化.结果表明,白钨矿络合浸出反应属液-固相非催化收缩核模型,整个反应过程属于界面化学反应控制,计算得出该络合反应的表观活化能为59.8kJ·md-1,其反应动力学方程为:K=4.85×108C0.585C0.504exp(-59910/RT);最佳工艺参数为:温度90℃、搅拌速度900 r·min-1、粒度48 ~58μm、盐酸初始浓度2 mol·L-1、W/PO]4-质量比mw/mPs-=3∶1、液固比8∶1和浸出时间2.5h.在此工艺参数下,白钨矿的浸出率为99.6%.

关键词: 白钨矿 , 络合浸出 , 动力学 , 磷钨杂多酸

磷钨杂多酸一步法催化合成芳香基脂肪酸

徐羽展 , 毛建新 , 郑小明

催化学报

首次提出用杂多酸为催化剂,利用芳烃及其衍生物和不饱和酸的傅-克烷基化反应一步合成相应的芳基脂肪酸,缩短了合成路线,同时避免了以往非绿色化的AlCl3催化合成.

关键词: 磷钨杂多酸 , 不饱和酸 , 烷基化 , 芳香基脂肪酸

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

杨水金 , 王敏 , 杨小三

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.04.026

采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂.以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(乙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8 ml和反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%.

关键词: 环己酮乙二醇缩酮 , 磷钨杂多酸 , 二氧化硅 , 催化

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