武光
,
王安杰
,
李翔
,
王瑶
,
胡永康
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00131
在不添加有机模板剂的情况下,通过尿素缓慢分解调节局部pH值,水热法合成了具有均一孔道直径的磷酸镍纳米管材料(NiPO-NTs).采用N2吸附-脱附、吡啶吸附红外光谱和氨程序升温脱附对材料进行了表征,并将其用于催化H2O2氧化的环己烯反应中,考察了反应条件对环氧化反应性能的影响.结果表明,NiPO-NTs具有狭窄的孔径分布,比表面积为96.6m2/g,其表面酸中心以弱Lewis酸为主.该反应中以乙腈为溶剂较为适宜,高温和高H2O2/环己烯摩尔比有利于提高环己烯转化率;而低温和高H2O2/环己烯摩尔比有利于提高环氧环己烷选择性.在60℃,H2O2/环己烯摩尔比为3,反应6h时,环己烯转化率可达50.6%,环氧环己烷选择件为72.1%.
关键词:
磷酸镍
,
纳米管
,
尿素
,
环己烯
,
环氧化
,
环氧环己烷
王秀丽
,
高秋明
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.03.030
在水热条件下,考察了1NiCl2·6H2O-mH3PO4-nNH4F-pNH3.H2O-40H2O(n=0、3)体系中空旷结构过渡金属磷酸镍材料的合成影响因素(原料、pH值、Ni/P比、模板剂和矿化剂等),并给出了材料的晶化区域图.在实验过程中得到的产物包括已知结构的24元环微孔材料VSB-1[1]和VSB-5[2]、12元环微孔材料A、层状材料B[3]、氢键型微孔材料C[4].采用XD、FT-IR和TG对所合成的材料进行了表征.所合成几种材料的XRD图都在较低的2θ角处出现了衍射峰,表明它们可能具有比较空旷的骨架结构.实验证明该体系中矿化剂、pH值和Ni/P比对产物的影响较大.值得说明的是文献报道在没有F离子的情况下不能合成出VSB-1[1],而我们在没有F离子的条件下合成了VSB-1.
关键词:
水热合成
,
空旷结构材料
,
磷酸镍
,
影响因素
