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LiFePO4/C正极材料的液相合成及电化学性能研究

徐亮 , 徐峙晖 , 赖琼钰 , 陈联梅 , 吉晓洋

功能材料

采用磷酸三丁酯(TBP)为多功能反应物并添加表面活性剂PEG-4000合成了LiFePO4/C正极材料,利用XRD、SEM、XPS和滴定分析对产品进行了结构、表面形貌和化学组成表征.结果表明在650℃烧结15h所得产物结晶良好,为均匀分布在100nm左右的类球形颗粒.循环伏安曲线显示,该样品具有对称且尖锐的氧化还原电位峰,表明材料具有良好的电化学可逆性.在0.1mA/cm2电流密度下,其首次充放电比容量分别为162和158mAh/g,经100次循环后放电容量损失率仅为3.3%,当充放电密度增加到4mA/cm2时,材料的放电比容量仍然接近100mAh/g,倍率性能优良.

关键词: 磷酸亚铁锂 , 磷酸三丁酯 , 正极材料 , 电化学性能

银浆料用有机载体的分散剂研究

赵敏敏 , 雷跃文

材料导报

研究了几种不同分散剂的灼烧残留值,结果表明,磷酸三丁酯、OP乳化剂和自配分散剂在400~700℃灼烧时残留较少.将分散剂分别按配比轧制成银浆料,粘度测试结果显示每种分散剂的加入量存在一个最佳值,此时浆料粘度较低、分散性好,且添加2%的磷酸三丁酯的浆料粘度随剪切速率的增大下降得较为显著,浆料触变性较好.静态稳定性测试表明磷酸三丁酯作为分散剂的银浆料具有良好的抗沉降和稳定性.最后探讨了磷酸三丁酯在浆料中的分散作用及其相关机理.

关键词: 分散剂 , 银浆料 , 粘度 , 静态稳定性 , 磷酸三丁酯

泡沫塑料吸附发射光谱测定痕量金方法的改进

卢兵 , 李勇 , 王丽娟 , 盂令晶

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.10.017

通过改进原分析方法的泡沫塑料预处理、吸附、洗涤、灰化和装样5个步骤,可以有效地简化原分析方法的分析流程,缩短分析周期,减小劳动强度,降低生产成本,从而提高分析测定方法的灵敏度和准确度,方法改进后金的最低检出限可达0.1ng/g.

关键词: 泡沫塑料 , 发射光谱 , 痕量金 , 磷酸三丁酯 , 改进

PMBP缩2-ABT/TBP/离子液体双水相对稀土离子的协同萃取

陈莉莉 , 邱祖民 , 黄金莲 , 徐礼峰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.03.014

研究了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5缩2-氨基苯并噻唑(PMBP缩2-ABT,简称HA)与中性磷类萃取剂磷酸三丁酯(TBP)在离子液体双水相体系中对稀土离子的萃取行为.考察了萃取剂浓度、协萃剂浓度、水相pH值、盐的加入量及温度对萃取分配比的影响.结果表明,PMBP缩2-ABT与TBP具有显著协萃作用.当pH=4.3,萃取剂与协萃剂浓度比为4:l时,二者协萃效率最高.用斜率法确定了协萃合物的组成为[LaA·HA·TBP]2+.

关键词: 离子液体双水相 , PMBP缩2-氨基苯并噻唑 , 磷酸三丁酯 , 稀土离子 , 协同萃取

苯并三氮唑羧酸衍生物和磷酸三丁酯的摩擦学协同性能

刘红 , 熊丽萍 , 石秋杰

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.06.025

合成了一种新型无磷苯并三氮唑衍生物(BTB),利用四球摩擦磨损试验机考察了单剂BTB、磷酸三丁酯(TBP)以及不同配比的BTB和TBP的复合添加剂在液体石蜡中的摩擦磨损性能;用带散射能谱的扫描电镜分析了磨损表面形貌和元素分布.结果表明:所合成的BTB添加剂能提高基础油的承载能力和减摩、抗磨性能,并且与TBP具有协同作用;在摩擦过程中发生物理、化学吸附的同时,与金属表面发生摩擦化学反应,生成一层复合膜,从而起到了极压抗磨作用.

关键词: 苯并三氮唑衍生物 , 磷酸三丁酯 , 摩擦学性能 , 协同作用

用三烷基氧化膦从氰化浸出液中萃取低浓度金

周丽 , 李明玉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.01.010

研究了三烷基氧化膦(TRPO)-磷酸三丁酯(TBP)-煤油萃取体系对氰化浸金液中低浓度金(Ⅰ)的萃取和反萃取能力,结果表明,尽管TRPO体系中添加TBP对金(Ⅰ)的萃取率影响很小,但一定量的TBP能提高体系的反萃效果.考察了料液pH值、硫酸锂浓度等因素对萃取率的影响,探讨了不同的反萃温度、反萃相比对负载有机相中金(Ⅰ)的反萃效果.结果表明,采用TRPO-TBP-煤油组成的有机相,对金(I)质量浓度为9.5 mg/L、盐析剂硫酸锂浓度为1.0 mol/L的碱性氰化液在相比A/O=1∶1条件下进行萃取时,金(Ⅰ)的单级萃取率可达95%以上;反萃温度越高,相比(A/O)越大,反萃效果越好,可以将大部分金(Ⅰ)反萃出来.

关键词: 氰化液 , 金(Ⅰ) , 萃取 , 反萃取 , 三烷基氧化膦 , 磷酸三丁酯

离子液体作为绿色介质应用于盐湖卤水中锂提取的研究

宋贤菊 , 王仕芳 , 李在均

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2011.03.021

离子液体是一种绿色溶剂,它作为萃取介质可避免传统湿法冶金因有机溶剂挥发产生的环境污染.制备6种1-烷基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,然后以离子液体(IL)、磷酸三丁酯(TBP)和三氯化铁(FeCl<,3>)分别为萃取介质、萃取剂和协萃剂建立盐湖卤水锂萃取研究模型,以此考察离子液体和萃取条件对锂萃取影响.锂的萃取率随离子液体中烷基碳原子数的增加而增加.但碳原子数超过8的离子液体在室温下呈固态,在萃取过程中出现第三相.因此,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐被确定为萃取介质.该体系的最佳萃取条件是:TBP/IL:9/1(v/v),水相酸度:0.03 moI·L<'-1>HCl,相比(O/A):1:1和Fe/Li:2:1.在此条件下,锂的单次萃取率和反萃率分别是87%和90%.有机相重复利用十次锂的萃取率变为77%,但水洗有机相去除反萃时带入的HCl锂的萃取率又上升至88%.机制研究表明,Li<'+>与TBP和FeCl<,3>形成极性较小的LiFeCl<,4>·2TBP络合物而被萃取进入有机相,在有机相中加入盐酸因H<'+>极化能力强于Li<'+>而将Li<'+>置换使Li<'+>重新进入水相.LiFeCl<,4>·2TBP在弱极性的离子液体中溶解度优于非极性的溶剂煤油,因此离子液体萃取体系具有更高的锂萃取效率和容量.此外,还进行了盐湖卤水萃取锂的串级实验,结果表明经过三级萃取和二级反萃锂的总提取率大于97%,有机相中镁/锂降低至2.2左右.

关键词: 离子液体 , 盐湖卤水 , 锂提取 , 磷酸三丁酯 , 三氯化铁

大块液膜技术处理含六价铬废水

张卫东 , 马竞男 , 任钟旗 , 王厚林 , 杜昌顺

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2007.12.010

以磷酸三丁酯(TBP)为载体,煤油为稀释剂,NaOH为反萃剂,采用大块液膜技术处理含95~100 mg/L Cr(VI)的模拟废水.考察了液膜相用量、载体体积分数及反萃剂浓度对大块液膜过程中Cr(VI)传质过程的影响.结果表明,大块液膜技术对废水中Cr(VI)的去除效果较好.Cr(VI)迁移速率随TBP体积分数的提高而加快.当反萃剂NaOH浓度大于0.5 mol/L时,反萃剂浓度对Cr(VI)传质过程的影响较小.处理后废水中Cr(VI)含量降至0.5 mg/L以下,达到国家排放标准.

关键词: 六价铬 , 废水处理 , 大块液膜 , 磷酸三丁酯

磷酸三丁酯修饰Ti纳米晶须应用于吸附铀酰离子

张麟熹 , 孙玉珍 , 罗明标 , 刘淑娟 , 胡军

复合材料学报

采用纳米金红石型TiO2为Ti源,水热法合成了Ti纳米晶须,将其表面负载磷酸三丁酯(TBP)制备出修饰Ti纳米晶须.用SEM、TEM及傅里叶红外光谱仪对Ti纳米晶须及修饰Ti纳米晶须的形貌和结构进行表征,分别研究了两种材料对铀离子的吸附性能,考察了修饰Ti纳米晶须吸附铀的动力学及等温吸附模型.电镜表征结果表明,水热温度为160℃成功合成出Ti纳米晶须,其粒径范围为80~100 nm.吸附铀研究结果表明,在3 mol/L NO3介质中修饰Ti纳米晶须表现出较高的吸附性能,修饰Ti纳米晶须对铀的吸附动力学模型符合准二级动力学,吸附等温线符合Langmuir和Freundlich等温吸附模型.将修饰Ti纳米晶须用于自来水中低浓度铀的回收,结果较好.

关键词: 无机纳米材料 , 吸附铀 , Ti纳米晶须 , 水热法 , 磷酸三丁酯

溶胶-凝胶法制备LiMnPO4/C正极材料及其电化学性能

汪燕鸣 , 王飞 , 王广健

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12268

以月桂酸为碳源,磷酸三丁酯为反应物和络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了LiMnPO4/C锂离子电池复合正极材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对其晶体结构和微观形貌进行表征.结果表明,在700℃下焙烧制备的材料为结晶良好的纯相橄榄石结构;具有类球形微米级大颗粒形貌,由粒径50~100 nm的小颗粒堆积而成,小颗粒表面包覆一层较均匀的碳层.循环伏安曲线和充放电测试表明,LiMnPO4/C复合材料具有优良的电化学性能.在室温0.05C和0.5C倍率下,首次放电容量分别为141和113 mAh/g,并具有良好的循环稳定性和高低温充放电性能.

关键词: 锂离子电池 , 磷酸锰锂 , 溶胶-凝胶法 , 磷酸三丁酯 , 月桂酸

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