张贵江
,
臧晓欢
,
周欣
,
王璐
,
王春
,
王志
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05048
将磁性石墨烯作为磁性固相萃取的吸附剂与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合建立了环境水样中7种三嗪类除草剂残留的测定新方法.对影响萃取效率的一些因素如吸附剂用量、萃取时间、样品溶液的pH值、离子强度和解吸条件等进行了优化.在优化的实验条件下,7种三嗪类除草剂的富集倍数在574 ～ 968之间.测定西玛津、扑灭津、嗪草酮、西草净、氰草津的线性范围为0.01 ～10.0μg/L,莠去津的线性范围为0.05～10.0 μg/L,扑灭净的线性范围为0.01 ～8.0 μg/L.线性相关系数为0.996 8 ～0.999 8,检出限(S/N=3)为1.0～5.0ng/L.将本方法应用于井水、自来水和湖水等实际水样的分析,在0.5 μg/L和2.0μg/L下的加标回收率为79.8％ ～118.3％,相对标准偏差为3.6％ ～ 10.5％.该法操作简单、富集倍数高,可满足水样中三嗪类除草剂残留的检测要求.
关键词:
磁性石墨烯纳米粒子
,
磁性固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
三嗪类除草剂
,
水
孙红
,
娄大伟
,
连丽丽
,
韩雪
,
郭亭秀
,
陈慧君
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01009
通过水热合成和常温合成的方法制备了介孔 Fe3O4@mSiO2@Cu2+磁性复合纳米粒子（NPs），其具有均匀的尺寸大小、良好的磁性能和特异的选择性。本研究将合成的 NPs 用作磁性固相萃取（ MSPE）介质，结合高效液相色谱（ HPLC）发展了一种测定水样品中痕量微囊藻毒素 MC-LR的方法。在优化 MSPE和 HPLC条件后，该方法在0.1~15μg／L范围内呈现良好的线性，线性相关系数（ r）为0.9994，检出限为0.025μg／L，定量限为0.082μg／L。进一步将该方法用于水样中痕量藻毒素分析，结果发现回收率达到78％。这一结果表明：制得的磁性纳米粒子具有良好的萃取性能，可有效用于水样中痕量藻毒素的测定。
关键词:
磁性固相萃取
,
高效液相色谱
,
微囊藻毒素
,
水
,
磁性纳米粒子
,
介孔
国明
,
于峰
,
贾科玲
,
李姣
,
孙海
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11038
建立了磁性固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定环境水样中四环素类抗生素的方法。以6种四环素类抗生素（差向四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素和脱水四环素）为目标化合物，考察并优化了吸附和解吸条件，确定了最佳萃取条件。萃取后的目标化合物经 ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离，用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测（ MRM）模式下进行检测。在优化的条件下，6种四环素在1～100μg／L 范围内线性关系良好，线性相关系数为0.9967～0.9993，检出限为2.44～25.21 ng／L，样品加标回收率为80.6％～90.0％，日内相对标准偏差（ RSDs）为0.6％～2.5％，日间 RSDs为1.1％～7.1％。该方法灵敏度高、背景干扰低，适用于环境水样中6种痕量四环素类抗生素的同时检测。
关键词:
磁性固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
四环素类抗生素
,
环境水样
