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AACH在柠檬酸铝制备多孔氧化铝中的应用研究

石志霞 , 余章龙 , 张碧田 , 王星明 , 储茂友 , 段华英

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.01.020

针对从简单铝盐(AlCl3,Al(NO3)3等)体系中制备化学品氧化铝易发生凝聚而导致颗粒分散性差的问题,提出利用柠檬酸作为铝的络合剂,并采用碳酸铝铵(AACH)作为中间体制备多孔氧化铝的方法.将柠檬酸铝溶液调节到一定pH值后,滴加到碳酸氢铵溶液中可以得到结晶良好的AACH固体,再通过简单焙烧后即可得高比表面积的多孔球型Al2O3产品.通过对原料碳酸氢铵和柠檬酸铝的物质的量之比β、反应体系pH值、反应温度及陈化时间对铝转化率α的影响的研究发现,在β=2,pH =9,室温25℃,陈化8d,有50%的柠檬酸铝转化为AACH.同时推测出,由于AACH的形成受柠檬酸,铝酸钠,碳酸氧铵三重络合-缓冲体系的限制,首先需要调节柠檬酸铝,其pH值大于9后缓慢释放出Al(OH)4-,Al(OH)4-再同碳酸氢铵反应易得到结晶良好的AACH晶体.TG-DTA热分析和XRD测试表明:300℃下AACH可完全分解为不定型氧化铝,700和1400℃下焙烧可分别得到γ-Al2O3,α-Al2O3.SEM和TEM测试表明,所得AACH粒径约为15 μm,并由大量长度为500 nm左右的纳米棒组成,700℃焙烧后得到形貌不变,含有大量孔径为1~5nm微孔、BET比表面积为235 m2·g -1的多孔氧化铝.

关键词: 柠檬酸铝 , 碳酸铝铵 , 氧化铝 , 碳酸氧铵

球形高纯氧化铝粉体的制备

李东红 , 沈湘黔 , 王舟 , 景茂祥

稀有金属材料与工程

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料,采用碳酸铝铵热解和摩擦球化相结合的方法制各球形高纯氧化铝粉体.研究了前驱体碳酸铝铵(AACH)合成过程中反应初始时间、反应体系pH值等因素对AACH球形颗粒形貌的影响,以及AACH焙烧过程中Al2O3物相的变化情况.研究表明:反应初始时间过短或过长、反应体系PH值远离AACH等电点均不利于得到球形度好的、粒径大小均一的AACH球形颗粒.研究结果显示:在反应初始时间55 h、反应pH7.0±0.2时制备的前驱体为平均粒径9.42 μm、大小均一、松装密度0.49 g/cm3、安息角38.5°的流动性极好的AACH球形颗粒,经1200℃,30 min焙烧得到平均粒径8.74μm、大小均一、松装密度0.35 g/cm3、安息角52.3°的球形高纯α-Al2O3粉体.

关键词: 高纯氧化铝 , 摩擦球化 , 碳酸铝铵 , 球形颗粒

AACH热分解法制备α-Al2O3超细粉末

饶焰高 , 饶平根 , 薛佳祥 , 李伟信 , 吕明 , 吴建青

人工晶体学报

以NH4Al(SO4)2与NH4HCO3为原料,采用共沉淀法制备出前驱物碳酸铝铵(AACH),并煅烧得到超细α-Al2O3粉末. 研究了pH值、滴加速度及醇水混合溶剂等因素对反应产物的影响,并对前驱物AACH的高温相变过程和α-Al2O3籽晶对θ-Al2O3→α-Al2O3相变的影响进行了分析.利用XRD、TEM和BET等对粉体的性能进行表征.结果表明:在醇水混合溶剂中控制反应体系的pH值为9~10,将硫酸铝铵溶液以<18 mL/min的速度滴入碳酸氢铵溶液,可合成颗粒细小、粒度分布均匀且分散性优异的AACH前驱物.不含籽晶的AACH煅烧时α相完全转化温度为1150 ℃,获得α-Al2O3粒径约为100 nm,而α-Al2O3籽晶的加入可将完全转变温度降至1050 ℃,获得的α-Al2O3粒径约为70 nm.

关键词: 碳酸铝铵 , 醇水溶剂 , α-Al2O3籽晶 , 相变 , 超细粉

氯化铵对AACH热分解制备纳米α-Al2O3的影响

王伟礼 , 毕见强 , 邢政 , 管培强 , 张政 , 孙凌云

人工晶体学报

以硫酸铝铵和碳酸氢铵为主要原料,采用沉淀法制备纳米碳酸铝铵(AACH)前驱体,通过碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3,并利用X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM)对前驱体及其煅烧产物的物相和形貌进行表征.研究表明通过添加氯化铵能够降低α-Al2O3的相变温度,并且随着加入量的增加,颗粒粒径减小,分散性改善.加入10%氯化铵的前驱体在1150 ℃下煅烧1 h后可以得到分散性较好的纳米α-Al2O3颗粒.

关键词: 沉淀法 , 碳酸铝铵 , 热分解 , 氧化铝 , 氯化铵

滴定速率对制备纳米NH4AlO(OH)HCO3的影响

毕见强 , 吴敬华 , 孙康宁

功能材料

以NH4Al(SO4)2和NH4HCO3为主要原料,采用均相沉淀法制备纳米Al2O3前驱体NH4AlO(OH)HCO3(AACH),研究了滴定速率对其制备的影响.结果表明:将硫酸铝铵溶液滴入剧烈搅拌的碳酸氢铵溶液中,滴定速率不同,产物的组成和尺寸大小不同.滴定速率较低时,产物为晶化完全、纯净的AACH相,滴定速率较高时,产物中含有极少γ-AlOOH,而且滴定速率越低,所得前驱体尺寸越小.

关键词: 碳酸铝铵 , 前驱体 , 滴定速率 , 纳米

碳酸铝铵热分解制备α-Al2O3超细粉

李继光 , 孙旭东 , 张民 , 李晓东 , 茹红强

无机材料学报

研究了以硫酸铝铵和碳酸氢铵为原料合成碳酸铝铵的工艺条件.在实验条件范围内,将硫酸铝铵溶液以低于1.2L·h-1的速度加入到碳酸氢铵溶液中,可合成碳酸铝铵;在其它操作条件下,获得的产物为γ-AlOOHγ-AlOOH升温过程中的物相变化次序为:γ-AlOOH→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3;而碳酸铝铵的相变次序为:碳酸铝铵→无定型Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3碳酸铝铵转变为θ-Al2O3和α-Al2O3的温度均比γ-AlOOH低约100℃γ-AlOOH在1200℃煅烧1h方可完全转变为α-Al2O3,其颗粒尺寸为150um;粉体经1450℃、2h烧结相对密度为84.46%;而碳酸铝铵在1100℃煅烧1h就可完全转变为α-Al2O3,其颗粒尺寸为70um,粉体在相同的烧结条件下相对密度可达97.80%

关键词: 碳酸铝铵 , null , null , null , null

NH4Cl对以碳酸铝铵为前驱体的氧化铝α相变的影响

白世河 , 潘伟 , 万春磊 , 覃业霞

稀有金属材料与工程

利用NH4Cl其分解时释放气体的特点控制以碳酸铝铵为前驱体的氧化铝α相变过程中的团聚.采用DTA、XRD、SEM和粒度分析等手段研究了在升温过程中其对氧化铝α相变过程及产物的影响.结果表明,由于NH4Cl在分解时释放气体所产生的冲击作用,相变过程中团聚受到削弱,相变产物的粒径和晶粒尺寸都有所减小.但是氧化铝α相变温度并未有明显下降.

关键词: 碳酸铝铵 , NH4Cl , α-Al2O3 , 团聚

利用粉煤灰制备高纯氧化铝新技术

吴玉胜 , 张丽丽 , 王宏涛 , 冯鑫

中国材料进展 doi:10.7502/j.issn.1674-3962.2017.03.06

粉煤灰是火力发电厂排放的固体废弃物,实现高铝粉煤灰的高附加值利用是行业的研究热点.研究了硫酸氢铵溶液浸出粉煤灰制备高纯氧化铝的工艺技术,结合SEM、XRD等手段对获得的产物进行了表征.结果表明,通过调整相应的工艺参数可获得片状、条状等形貌的氧化铝前躯体产物.前躯体在500℃条件下煅烧4 h可获得比表面积为571.32 m2/g、 孔体积为 0.75 cm3/g 、孔径尺寸为 6.15 nm的介孔氧化铝.随着煅烧温度的升高,氧化铝颗粒趋于球形转变.经1200℃煅烧形成的氧化铝粒径大约为60 nm,纯度≥99.92%.获得的氧化铝产品可用做催化剂载体材料、复合材料、精细陶瓷等领域.

关键词: 粉煤灰 , 硫酸氢铵 , 碳酸铝铵 , 氧化铝 , 浸出

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