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以木屑为碳源制备氮化硅粉体的研究

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘

耐火材料 doi:10.3969 /j.issn.1001 -1935.2015.01.007

以木屑为碳源,以硅溶胶浸渍木屑的方法引入 SiO2,利用碳热还原氮化反应合成了 Si3 N4粉体。研究了硅溶胶的 SiO2含量、成型压力、反应温度、反应时间和氮气流量等因素对产物相组成和显微结构的影响。试验结果表明:选用 w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍的松木屑作为试验原料,在反应温度1450℃、反应时间9 h、氮气流量400 mL·min -1、成型压力10 MPa 时,制备的氮化硅粉体具有α-Si3 N4含量高、杂相少等特点。

关键词: 氮化硅粉体 , 碳热还原氮化反应 , 硅溶胶 , 成型压力 , 反应温度 , 反应时间 , 氮气流量

粉煤灰的化学组成对其碳热还原氮化产物相组成和显微结构的影响

马啸尘 , 尹洪峰 , 张军战 , 任耘 , 袁志丽 , 刘小团

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.02.008

将粉煤灰和炭黑按n(Al2O3) n(C)=15配料,经球磨混合、造粒后,在10 MPa下压制成36 mm×10 mm的试样,经110 ℃干燥12 h,在高温可控气氛炉内于1 350 ℃流动氮气(流量400 mL·min-1)中保温9 h进行碳热还原氮化反应,然后对氮化产物进行XRD、SEM和EDAX分析.结果表明:粉煤灰与炭黑混合物的氮化产物是以β-SiAlON为主晶相的粉末,粉煤灰中m(SiO2)/m(Al2O3)比值越高且越接近合成β-SiAlON的理论比值,氮化产物中β-SiAlON和15R的含量就越高,铝的其他化合物的含量就越低;氮化产物中的棒状β-SiAlON和15R清晰可见且交错分布,球状FeSix合金相弥散分布于其中.

关键词: 粉煤灰 , 化学组成 , β-SiAlON , 碳热还原氮化反应

碳热还原氮化菱镁石和铝矾土合成MgAl2O4-SiAlON的物相演变

黄赛芳 , 刘艳改 , 房明浩 , 黄军同 , 杨景周 , 黄朝晖

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.04.010

(2)配碳过量50%时,在1 350和1 400 ℃处理后产物中含有MgAl2O4、α-Al2O3和MgAl2Si4O6N4相,1 500 ℃处理后为MgAl2O4和β-SiAlON,1 600℃处理后为MgAl2O4和Mg1.25Si1.25Al1.25O3N3.

关键词: 菱镁石 , 铝矾土 , 碳热还原氮化反应 , MgAl2O4-SiAlON复相材料 , 物相变化

煤矸石在高温材料中的应用研究进展

段锋 , 马爱琼 , 肖国庆 , 尹洪峰

硅酸盐通报

围绕煤矸石在高温材料领域的应用和研究现状,概述了煤矸石的分类、化学组成及主要矿物成分高岭石的结构特征.分析了煤矸石经过氧化和非氧化气氛下的高温煅烧过程和反应机理,可以充分利用煤矸石中Al2O3、SiO2、有机碳三种主要成分合成耐火材料和陶瓷.阐述了煤矸石通过碳热还原氮化反应合成Saloon材料及其Sialon复相材料的研究成果和进展,为煤矸石的综合利用、提高产品附加值和品位提供了一个重要途径和研究方向.

关键词: 煤矸石 , 高温材料 , Sialon材料 , 碳热还原氮化反应

高岭土在碳热还原氮化过程中的相变

刘仲毅 , 孙洪巍 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.01.006

系统研究了苏州高岭土碳热还原氮化合成SiAlON过程在不同温度下的相变.对试样的XRD、SEM以及EDXA分析结果表明,1300℃之前,试样中没有氮化物生成,物相为莫来石、石英和方石英;1300℃时,高岭土开始发生氮化反应,生成过渡型SiAlON和β-SiAlON.此时,石英和方石英相基本消失;1400℃时,过渡型SiAlON、β-SiAlON和X-SiAlON三相共存,β-SiAlON 有所增多并有少量刚玉相生成;从1450℃到1550℃,Z 值为3的β-SiAlON成为惟一的氮化产物,与少量SiC和刚玉相并存.莫来石在1500℃时完全消失.

关键词: 高岭土 , SiAlON , 相变 , 碳热还原氮化反应 , 原料合成

仿生制备多孔氮化硅陶瓷

罗民 , 程佳 , 马晶 , 陈小虎 , 王斌鉴 , 杨建锋

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2008.04.026

以松木炭化后形成的多孔木炭为模板,经Y2O3/SiO2混合溶胶浸渍生物碳模板形成Y2O3/SiO2/C复合体,在高压氮气氛下(0.6MPa),1600°C碳热还原氮化制备出牛物形态多孔氮化硅陶瓷.借助XRD、SEM研究了烧结助剂、烧结温度、反应时间和烧结气氛对烧结产物显微结构和晶相的影响,探讨了多孔Si3N4陶瓷的反应过程和机理.结果表明,多孔si3N4陶瓷是由主晶相β-Si3N4和少量晶间玻璃相YsSi4n4O14组成;多孔Si3N4不仅保留了松木的管胞结构,还在孔道中生长出纤维状形貌的β-Si3N4颗粒;Si3N4的反应烧结过程包括α-Si3N4的形成、晶形转变(α-β相变)和晶粒生长三个阶段.在1450°C烧结的机理是气-固和气-气反应机理,在1600°C通过液相烧结的溶解-沉淀机理形成纤维状的多孔Si3N4陶瓷.

关键词: 仿生合成 , 多孔Si3N4陶瓷 , 纤维状颗粒 , 碳热还原氮化反应

碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷

刘学建 , 袁贤阳 , 张芳 , 黄政仁 , 王士维

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00678

以γ-Al2O3为原料,炭黑(C)为还原剂,通过碳热还原氮化(carbothermal reduction and nitridation,CTRN)工艺合成了氮氧化铝(AION)粉体,并通过气压烧结工艺制备了AlON透明陶瓷.借助X射线衍射分析研究了反应温度、保温时间及碳用量对CTRN反应产物相组成的影响,借助电子探针研究了AlON透明陶瓷的微观结构.研究结果表明:该反应主要受热力学控制,动力学因素也具有重要作用,反应温度和保温时间对AlON粉体的合成均具有重要影响.在1300℃时,开始发生CTRN反应;随着反应温度的升高,AlN的生成量逐渐增加;在1650℃时,开始形成AION;在1700℃时,AlON的CTRN合成反应基本完成,产物中除含有极少量的AlN外,其余均为AlON相;进一步提高反应温度至1750℃,产物中残余AlN的量有所减少,但不能完全消除.采用CTRN工艺制备的粉体为原料,经1950℃岛温气氛反应6h可制备出AlON透明陶瓷,材料微观结构敛密、均匀,平均品粒尺寸约50μm.

关键词: 氮氧化铝(AlON) , 粉体 , 透明陶瓷 , 碳热还原氮化反应

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