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低品位铝土矿合成β-SiAlON的相变过程研究

孙洪巍 , 刘仲毅 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.05.003

采用XRD、SEM和EDS等手段,研究了低品位铝土矿碳热还原氮化合成SiAlON过程的相变.结果表明:1300 ℃开始氮化,形成Si2N2O和X-SiAlON; 1400 ℃开始形成β-SiAlON (z=3),X相明显增加;1450 ℃时,β-SiAlON (z=3)成为主要的氮化产物,并与少量的Si3N4和刚玉并存; 1500 ℃开始形成15R,同时,β-SiAlON的z值开始由3变为4;1550 ℃时,15R和β-SiAlON成为主要物相,同时含有部分刚玉相和Si3N4相.1450 ℃时,由低品位铝土矿合成纯净的β-SiAlON复合少量刚玉相粉体材料的最佳保温时间是6~9 h,时间过短则含有较多的X相;时间过长则发生过量氮化,形成部分15R和少量Si3N4.

关键词: 低品位铝土矿 , SiAlON , 合成 , 碳热还原氮化 , 相变

天然原料合成O'-Sialon-ZrO2-SiC复合材料及性能分析

张海军 , 李文超 , 钟香崇

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.01.006

在热力学分析的基础上,利用天然高岭土、锆英石为原料,通过引入添加剂、还原氮化的方法直接制备O′-Sialon-ZrO2-SiC复合材料.烧结良好的材料,其室温断裂强度可以达到110MPa.1500℃时烧结的材料,其断裂形式以解理断裂为主;1550℃烧结的材料呈沿晶与穿晶混合断裂形式.

关键词: 天然原料 , 碳热还原氮化 , O′-Sialon-ZrO2-SiC , 复合材料 , 热力学分析

TiO2 在煤矸石碳热还原氮化过程中的作用

李素平 , 孙洪巍 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.06.006

以煤矸石、炭黑为原料,分别加入0、2%、4%、6%、8%、10%、15%和20%的TiO2,组成的不同试样在流动氮气中进行热处理,热处理温度分别是1350 ℃、1400 ℃、1450 ℃、1500 ℃、1550 ℃,保温时间为6 h,测定热处理后试样的质量损失率,借助XRD、SEM和EDS等手段,分析热处理后试样的物相组成、显微结构和微区成分,研究引入TiO2对煤矸石还原氮化的作用.结果表明:TiO2的加入有利于煤矸石还原氮化转变成β-SiAlON,并能促进β-SiAlON晶粒的生长发育.这也许是因为TiO2的加入有利于莫来石及SiO2分别还原氮化为X相及Si2N2O,Si2N2O与Al2O3固溶形成O'-SiAlON;最后X相和O'-SiAlON转变成β-SiAlON;多余的TiO2可以被还原氮化为耐火度高、耐磨性好的TiN.TiO2的最佳加入量为4%.

关键词: 二氧化钛 , 煤矸石 , 碳热还原氮化 , β-SiAlON

碳热还原氮化合成TiN的研究

吴锋 , 李志坚 , 陈俊红 , 亓华涛

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.02.003

以锐钛矿(中位径0.38 μm)、金红石(中位径4.58 μm)和鳞片石墨(粒度<0.15 mm)、炭黑(平均粒度0.02 μm)、可膨胀石墨(粒度<0.15 mm)为原料,固定配比nCnTiO2为51时分别组成不同的原料组合,并以锐钛矿和鳞片石墨为原料,改变配比nCnTiO2分别为31、41、51、61、71和81进行配料,在管式电炉、流动N2中分别于1300 ℃和1400 ℃制备了TiN,并进行了合成产物的氧化脱碳试验;采用XRD测定TiN的特征峰(d200=0.212 nm)强度,以表征TiN的合成率,研究了原料粒度、反应物活性、反应温度等因素对TiN合成率的影响.结果表明:选用粒度较细或晶格活性大的原料,提高反应温度,均有利于提高TiN粉末的合成率;合成TiN粉末的最佳原料组合是可膨胀石墨和锐钛矿;以鳞片石墨和锐钛矿为原料时,其配比为nCnTiO2=61时TiN合成率最高;合成产物中均含有一定量的碳,采用普通的加热氧化法不能除碳,其原因是TiN的氧化温度低于石墨的.

关键词: 碳热还原氮化 , 二氧化钛 , 石墨 , 氮化钛

球磨方式对制备(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉相结构的影响

王焱坤 , 刘颖 , 金永中 , 叶金文 , 刘晓波

功能材料

利用X衍射仪研究了滚筒球磨和高能球磨后的混合料经碳热还原氮化制备(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉工艺过程中的物相演变.结果表明,普通滚筒球磨混合方式下的混合体系遵循TiO2→Ti3O5→Ti(ON)→Ti(CN)的相转变规律;而高能球磨混合方式下混合料的衍射峰普遍宽化,物料细化,活性提高,其中以高能球磨干混的效果最佳,其在1200℃即可获得无杂相的(Ti,15W,5Mo,0.2V)(CN)-20Ni复合粉,且反应过程未出现Ti(ON)中间相;另外在不同球磨方式下,随着Ti(CN)的形成,均有大量W、Mo、V等原子从Ni固溶体相中析出,并扩散进入Ti(CN)的晶格形成(Ti,W,Mo,V)(CN)固溶体.

关键词: Ti(CN) , 复合粉 , 碳热还原氮化 , XRD , 相结构

工艺参数对富硼渣合成(Ca,Mg)α'-Sialon-A1N-BN的影响

巫俊斌 , 姜涛 , 薛向欣 , 何金桂

功能材料

以富硼渣、硅灰、高铝钒土熟料和碳黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α'-Sialon-AlN-BN陶瓷粉体.采用XRD、SEM和EDX对合成粉体的相组成、显微形貌进行表征分析.研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨.结果表明:合成温度对粉体的合成过程影响显著,随着温度升高,产物中(Ca,Mg)α'-Sialon相含量增大,1480℃时(Ca,Mg)α'-Sialon含量达最大,是最佳的合成温度.恒温时间对产物相组成的影响也很明显,4h以下,产物含有较多的中间过渡相,较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α'-Sialon含量最高,是较理想的恒温时间.合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大.

关键词: 富硼渣 , 碳热还原氮化 , (Ca'Mg)α'-Sialon-AlN-BN , 工艺参数 , 合成机理

采用煤矸石和用后 Al2O3-SiC-C铁沟料合成β-SiAlON

马刚 , 岳昌盛 , 郭敏 , 张梅 , 王习东 , 赛因巴特儿 , 廖洪强

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.04.010

在热力学分析的基础上,以用后Al2O3-SiC-C铁沟料、煤矸石和活性炭为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了β-SiAlON.详细讨论了合成温度(1 723和1 823 K)、活性炭加入量(理论需碳量、过量15%、过量30%和过量45%)、Si与Al元素摩尔比(分别为3:3,3.5:2.5和4:2)和煤矸石种类(低碳煤矸石和高碳煤矸石)对合成β-SiAlON的影响,并采用XRD、SEM和EDS等对合成产物进行分析.结果表明:(1)当合成温度由1 723 K增加到1 823 K N时,合成后试样中β-SiAlON相含量增加,O'-SiAlON和仅αAl2O3的含量降低;(2)加入过量的活性炭有利于合成后试样中β-SiAlON相含量的增加;(3)随着Si、Al元素摩尔比的增大,合成后试样中β-SiAlON相含量增多;(4)采用低碳煤矸石的试样中β-SiAlON相含量高于采用高碳煤矸石的,其原因是配料时前者中配入的活性炭更多,而活性炭的活性较高,更有利于促进碳热还原氮化反应的进行.

关键词: β-SiAlON , 煤矸石 , 用后铁沟料 , 碳热还原氮化

开放体系下碳热还原氮化法制备(Ti、W、Mo、V)CN固溶体粉末的研究

朱运锋 , 叶金文 , 刘颖 , 俞海军

功能材料

在开放体系下,采用碳热还原氮化的方法制备出了(Ti、W、Mo、V)CN固溶体粉末。结合XRD、SEM等分析测试手段对该过程中的物相以及显微形貌的演变进行了研究。结果表明(Ti、W、Mo、V)CN合成过程中物相演变遵循以下顺序:TiO2(anatase)→TiO2(rutile)→Ti4O7→Ti3O5→Ti(N、O)→(Ti、Mo…)N→(Ti、W、Mo、V)CN,1700℃可合成相组成单一、游离碳和氧分别为0.11%、0.28%的(Ti、W、Mo、V)CN固溶体粉。

关键词: 开放体系 , 碳热还原氮化 , (Ti、W、Mo、V)CN , 固溶体 , 相转变 , 显微形貌

叶蜡石在碳热还原氮化过程中的相变

孙洪巍 , 刘仲毅 , 钟香崇

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.05.010

研究了叶蜡石在不同温度下碳热还原氮化合成SiAlON过程中的相变.SEM、XRD以及EDS分析结果表明:1300 ℃开始氮化形成O'-SiAlON,1400 ℃时,O'-SiAlON的XRD峰已经很明显,1450 ℃时,O'-SiAlON大量生成,并在1500 ℃时达到最大值;1450 ℃时,开始形成β-SiAlON(z=2和少量SiC;1550 ℃时,β-SiAlON成为主要的氮化产物,与少量的O'-SiAlON并存;莫来石和方石英直到1500 ℃仍然存在,1550 ℃消失.

关键词: 叶蜡石 , SiAlON , 相变 , 碳热还原氮化

配料组成和氮气流量对高钛渣合成TiN/β′-sialon粉体的影响

李江 , 薛向欣 , 姜涛 , 巫俊斌 , 段培宁

功能材料

在热力学分析的基础上,以高钛渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了TiN/β′-sialon导电陶瓷粉体.利用XRD、SEM和EDS检测手段研究了氮气流量、TiO2加入量、配碳量对合成过程的影响,并对最佳工艺参数下的合成粉体进行了表征分析.结果表明:TiO2加入量、氮气流量对合成产物影响显著,基体相β′-sialon与功能相TiN的比例可通过TiO2加入量调节,1400℃、恒温2h、氮气流量400ml/min、等理论值配碳为最佳的工艺参数.此时,产物中主要相组成为β′-sialon和TiN及少量的15R和Al2O3,β′-sialon晶粒多呈长柱状,TiN为细小粒状.

关键词: 高钛渣 , 碳热还原氮化 , TiN/β′-sialon , 导电陶瓷复合粉

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