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溶胶-凝胶和碳热还原法制备塔状SiC纳米棒

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2006.02.013

以正硅酸乙酯(TEOS)、聚乙烯基吡咯酮(PVP)为反应前驱体,Fe(NO3)3为催化剂,采用溶胶-凝胶和碳热还原法制得了碳化硅纳米棒.运用XRD、29Si MAS NMR、TEM和SAED等手段对样品的组成和形貌进行了表征.结果表明:产物的形貌为塔状纳米棒,且晶体沿平行于[111]的方向生长;塔形SiC棒的塔底宽约80 nm～100nm,塔层厚度10nm左右,长约0.4μm～1.0μm.在催化剂Fe的作用下,过饱和CO气氛中的动力学控制过程导致了塔状SiC纳米棒的形成.

关键词: β-SiC , 塔状 , 纳米棒 , 溶胶-凝胶 , 碳热还原反应

碳热还原法合成TiB2的热力学分析与研究

马爱琼 , 蒋明学

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.02.002

以30μm TiO2(w(TiO2)>99.8%,金红石型)、50 μm B2O3(w(B2O3)>99.5%)及10μm石墨粉(w(C)>99%)为原料,按n(TiO2):n(B2O3):n(C)=1:1:5进行配料后放入不锈钢球磨罐中抽真空球磨24 h,然后将反应混合物移入石墨坩埚内置于热压炉中,分别在1 250、1 350、1 400、1 500、1 600、1 700℃保温4 h进行反应.对以TiO2、B2O3、石墨粉为原料合成TiB2的反应体系进行了热力学计算,并对反应产物进行XRD与SEM分析.热力学计算表明,上述3种原料通过碳热还原反应合成硼化钛的反应开始温度为1 556 K.而合成产物的XRD分析表明,生成硼化钛的开始温度为1 350℃以上.碳热还原TiO2和B2O3合成TiB2的反应机理应为C还原TiO2,其中间产物为Ti3O5、Ti2O3、TiO,然后这些中间产物与B2O3一起逐渐被C还原生成TiB2.SEM分析表明,TiB2颗粒呈不规则短柱状,粒度为5～10m;当反应温度达到1 700℃以上时,硼化钛晶粒有长大的现象.

关键词: 硼化钛 , 碳热还原反应 , 热力学分析 , 反应机理

赛隆-刚玉-石墨复相材料的烧结性能、相组成和显微结构

周国红 , 李亚伟 , 李楠 , 李英利

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.06.001

以金属铝粉、硅粉、活性氧化铝微粉、刚玉细粉和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛中于1400～1600℃制备了赛隆-刚玉-石墨复相材料,研究了其烧结性能及质量变化,同时借助XRD、SEM、EDS、EPMA等手段分析和观察了材料的物相变化和显微结构,并探讨了其反应过程.结果表明,石墨显著影响着原位氮化反应烧结制备赛隆-刚玉-石墨复相材料的烧结性能及质量变化.究其原因,与石墨参与反应有关:在Si-Al-Al2O3-C-N2体系中,1400～1500℃时,主要发生氮化反应形成B-SiAlON相,硅与石墨反应形成SiC相;同时,在1500℃时,硅可能大量蒸发形成气相,如Si(g)、SiO(g),其与CO或C反应形成针状碳化硅;1600℃时,氮化反应迅速,碳热还原反应加剧,部分β-SiAlON、Al2O3和碳进一步发生碳热还原反应形成15R.

关键词: 赛隆-刚玉-石墨复相材料 , β-SiAlON , 氮化烧结 , 碳热还原反应

碳热还原法制备氮化铝反应机制的研究进展

刘新宽 , 马明亮 , 周敬恩

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.01.008

本文综述了碳热还原反应制备AlN的各种反应机制,并进行了评述,详述了气-固反应机制和固-固反应机制的特点、实验证据及存在的不足.认为Al2O3蒸发分解零级反应与固相扩散反应共存的机理能较好地解释目前的实验现象,但仍需进行完善.

关键词: 碳热还原反应 , 氮化铝制备 , 反应机制 , 气-固反应 , 固-固反应

碳化锆液相陶瓷前驱体的制备及陶瓷化

刘丹 , 邱文丰 , 蔡涛 , 孙娅楠 , 赵彤

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2014.01.016

以聚锆氧烷PNZ为锆源、炔丙基酚醛PN为碳源制备了一种ZrC液相陶瓷前驱体PNZ-PN,该前驱体经1 600℃热解能够转化为高度结晶的ZrC陶瓷.通过FT-IR、DSC、TGA对前驱体的固化过程及固化样的热失重行为进行了分析;通过XRD、元素分析和SEM对热解产物的晶相组成及微观形貌进行了分析.结果表明:1 200℃以下,热解产物主要是ZrO2,1 400℃时开始发生碳热还原反应出现结晶度较小的ZrC,经1 600℃热解后可完全转化为ZrC;PN的加入量会影响热解过程中陶瓷样品的ZrO2晶相及1 600℃热解产物的碳含量,通过调整PN的加入量最终可得到自由碳含量1.66％、近似纯相的ZrC陶瓷;得到的陶瓷粒子Zr、C元素分布均匀、粒径主要分布为100 ～200 nm.

关键词: 碳热还原反应 , 固化 , 热解 , 微观形貌

用煤矸石和煤合成β-SiC-Al2O3复相材料的研究

韩兵强 , 李楠 , 杨立平

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2000.04.007

以煤矸石和无烟煤为原料,研究了在高温下合成β-SiC-Al2O3复相材料的可行性,并对原料的选取和合成工艺制度进行了探索,结果表明:1)在一定温度及煤过量的条件下,不加保护气体,通过碳热还原反应可以得到较高含量的β-SiC-Al2O3复相陶瓷材料.2)细度的增大能明显提高反应进程,得到较纯的β-SiC-Al2O3复相材料.

关键词: 煤矸石 , 煤 , 碳热还原反应 , β-SiC-Al2O3复相材料

石墨粒度对赛隆-石墨复相材料相组成和显微结构的影响

曹会彦 , 赵俊国 , 王文武 , 王建波 , 张新华 , 常谮

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.002

以氮化铝粉(w(AlN)=99%)、硅粉(w(Si)=99%)、活性氧化铝微粉(w(Al2O3>)=99%)和鳞片石墨为主要原料,在流动N2气氛下分别于1 480和1 550℃制备赛隆-石墨复相材料.研究了石墨粒度(300、125、45 μm)和烧成温度(1 480、1 550℃)对β-SiAlON合成率的影响,同时借助XRD、SEM等手段分析和观察了材料的物相变化和断口形貌.结果表明,在1 480和1 550 ℃下,石墨均阻碍了β-SiAlON的合成:在1 480℃,石墨阻碍了α-Si3N4向β-Si3N4转化,并且石墨粒度越小,阻碍作用越显著;在1 550℃,碳热还原反应加剧,石墨对15R-SiAlON的生成更有利,并且石墨粒度越小,生成15R-SiAlON的趋势越大.

关键词: 赛隆-石墨复相材料 , β-SiAlON , 氮化烧结 , 碳热还原反应

高比表面积AlN粉末的制备

黄勤 , 王榕 , 林炳裕 , 林磊 , 魏可镁

功能材料

以硝酸铝和蔗糖为原料,采用溶胶-凝胶法制备碳铝干凝胶,通过碳热还原反应制备了高比表面积的AlN粉末,探讨了反应温度,硝酸镍的添加量对合成AlN粉末的影响.用XRD,SEM和低温N2物理吸附等手段表征发现,制备的AlN球形粒子粒径均一,约40～50nm左右,具有规则形貌,高比表面积和狭窄的孔径分布;镍盐的掺杂可以显著提升生成AlN的速率,使AlN球形粒子形貌发生很大的改变,其粒子变得粗大,甚至发生了部分团聚.

关键词: 溶胶凝胶法 , AlN , 碳热还原反应 , 镍盐掺杂

球磨促进碳热还原反应合成氮化铝研究

刘新宽 , 马明亮 , 周敬恩 , 王渠东 , 丁文江

功能材料

研究了高能球磨氧化铝的细化和机械力化学作用及球磨对碳热还原反应合成氮化铝(AIN)的影响.结果表明:经高能球磨细化后的氧化铝(AlO),相对于原始粉末,反应生成的AIN量有较大提高,且随着球磨时间增加,AIN生成量增大.用灰色关联分析方法比较了几种球磨效应对碳热还原反应的作用,发现粉末的晶粒尺寸与反应的关联度最大,表明球磨晶粒细化作用是球磨促进碳热还原反应的最主要原因.

关键词: 高能球磨 , 碳热还原反应 , 氮化铝 , 灰色关联分析

机械力活化合成机制研究

刘新宽 , 马明亮 , 席生歧 , 周敬恩 , 王渠东 , 丁文江

稀有金属材料与工程

用两种球磨方式活化氧化铝,用化学分析法测量氧化铝碳热还原反应后生成氮化铝的转化率,考察了球磨活化对氧化铝碳热还原反应合成氮化铝的作用,研究了机械力活化合成的机制.结果表明,氧化铝与碳粉混合球磨时对碳热还原反应的作用远小于氧化铝单独球磨时对反应的作用,经球磨活化后,氧化铝碳热还原的反应温度降低.两相复合结构机制不能合理地解释这一实验结果,本研究认为,球磨过程中晶粒尺寸细化至纳米级以及显微应变的存在是球磨活化促进化学反应的主要原因.

关键词: 机械力活化合成 , 机制 , 碳热还原反应 , 氧化铝

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