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Al₂O₃-SiC composite was synthesized with pyrophyllite and natural graphite as raw materials by carbothermal reduction reaction under argon atmosphere. The effect of synthesis temperature on phase composition and microstructure was investigated. Low-carbon MgO-C refractories were prepared by using the synthesized Al₂O₃-SiC composite as additive. The effect of its addition on the slag penetration and corrosion resistance as well as oxidation resistance of the refractories was investigated, and the slag resistance and oxidation resistance mechanisms of the Al₂O₃-SiC composite were also discussed. The results show that the synthesis temperature has a great influence on preparation of Al₂O₃-SiC composite. The Al₂O₃-SiC composite can be synthesized at 1873-1973 K under argon atmosphere, with pyrophyllite and natural graphite as raw materials, and particle sizes of the composite synthesized at 1973 K are mainly distributed as 1-2 μm. The slag penetration and corrosion resistance of low-carbon MgO-C refractories can be remarkably improved by adding the synthesized Al₂O₃-SiC composite, and the oxidation resistance has an improvement to some extent. The increase of slag viscosity and the formation of MgAl₂O₄ can effectively inhibit the slag penetration and corrosion for the refractories.

关键词: Oxide-nonoxide composite , 碳热还原 , 渣渗透和侵蚀 , 抗氧化性 , 耐火材料

富硼渣碳热还原过程硼组元的迁移行为

刘然 , 高福 , 王杏娟 , 吕庆

钢铁

以富硼渣为原料,在热力学分析的基础上探讨了硼组元在碳热还原过程中的迁移行为,绘制了B-C()优势区图,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测定了产物的相组成和显微结构.研究表明,富硼渣中的B2O3随反应温度的升高失重率变大,1 470℃,8h时B2O3的失重率为53.702％,B2O3以复合氧化物硼酸钙的形式存在于反应产物中,影响了B的挥发失重,且反应产物物相复杂.富硼渣中的硼组分被碳还原挥发,和镁硅组分一起形成白色粉末沉积在炉管口部.

关键词: 富硼渣 , 碳热还原 , B2O3 , 挥发

三价铁合成LiFePO_4/C正极材料及其性能研究

谷亦杰 , 卢诚 , 黄小文 , 李文康 , 李滨滨

稀有金属材料与工程

橄榄石型LiFePO_4正极材料具有对环境友善、资源丰富、价格便宜和安全性能好等优点,被认为是非常具有发展前景的锂离子电池正极材料,然而由于自身晶体结构的本征特性,LiFePO_4的电导率低,高倍率充放电性能较差是限制其应用的最大障碍,通过碳包覆或金属离子掺杂等改性方法提高这种材料的电子导电率成为锂离子电池材料领域的研究热点.以提高电化学性能和更好的实现产业化为主要目的,对LiFePO_4材料的碳包覆和合成条件等进行了研究.以氧化铁为原料,采用碳热还原法合成锂离子电池正极材料LiFePO_4/C,利用扫描电镜和电化学性能测试方法对磷酸铁锂材料的表面形貌以及电性能进行分析研究,讨论了不同的煅烧温度、煅烧时间和掺碳量对材料电性能的影响.实验结果表明最佳合成工艺为:碳的包覆量为6%(质量分数),合成温度为720 ℃,保温时间为12 h,合成过程在惰性气氛下完成,合成的LiFePO_4/C复合正极材料在2.0～4.3 V,0.2 C倍率下的放电比容量可达160.56 mAh/g,0.5 C放电比容量可稳定在143 mAh/g左右,循环性能较好.

关键词: 磷酸铁锂 , 碳热还原 , 碳包覆 , 复合正极材料

合成温度对碳热还原法合成碳化硅晶须形貌的影响

张颖 , 蒋明学 , 张军战

人工晶体学报

以SiO2微粉为硅源,炭黑为碳源,氧化硼为催化剂,采用碳热还原法分别在1500 ℃、1550 ℃、1600 ℃制备了SiC晶须.通过扫描电镜,电子探针和透射电镜等分析手段,研究了合成温度对SiC晶须形貌的影响,探讨了晶须的生长机理.结果表明:当合成温度为1500 ℃时,所合成的SiC晶须形貌呈竹节状,选区电子衍射分析发现孪晶等面缺陷在晶须的生长方向上周期性出现;当合成温度在1550 ℃以上时,哑铃状晶须的数量会急剧增多,分析表明晶须表面包裹的串珠小球为β-SiC.在晶须的顶端发现催化剂熔球,由此推测生长机理为VLS机理,但当合成温度超过1550 ℃时,SiC会以VS生长机理沿径向沉积生成哑铃状晶须.

关键词: 碳热还原 , SiC晶须 , 合成温度 , 生长机理

含氢硅油对高比表面积碳化硅孔结构的影响

王冬华

材料导报

以糠醇为碳源,正硅酸乙酯为硅源,含氢硅油(PMHS)为结构助剂制备碳化硅前驱体,通过溶胶-凝胶法和碳热还原法制备出高比表面积多孔碳化硅,采用XRD、FTIR、SEM、HRTEM和BET对所制备的样品进行表征.结果表明,所得碳化硅具有高的比表面积130m2/g；含氢硅油的特殊结构有利于形成多孔碳化硅,且对碳化硅样品的比表面积、孔容起着至关重要的影响.

关键词: 高比表面积碳化硅 , 溶胶-凝胶法 , 碳热还原 , 含氢硅油

高钛渣提取碳氮化钛的研究

李慈颖 , 李亚伟 , 高运明 , 杨大兵 , 李远兵 , 聂建华

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2006.03.002

在热力学分析基础上,以攀钢高钛渣为基准配制的TiO2-CaO-SiO2-Sl2O3-MgO五元合成高钛渣为主要原料,采用碳热还原法制取碳氮化钛.确定了碳化处理过程中不同气氛(氩气,氮气)下的产物,采用X-射线衍射仪和扫描电镜研究了产物的相组成和显微结构,证实了在氩气气氛下,产物主要为TiC;在氮气气氛下,产物主要为Ti(C,N);氩气气氛下碳化钛的粒度比同一实验条件氮气气氛下碳氮化钛的粒度要小2～4μm.

关键词: 高钛渣 , 碳热还原 , 碳化钛 , 碳氮化钛 , 热力学

β-SiC的快速合成及其作为载体制备的Pd/SiC催化剂性能

洪惠云 , 郑瑛 , 王丽华 , 郑勇 , 肖益鸿

功能材料

以蔗糖为碳源,硅酸钠为硅源,盐酸为酸度调节剂,硫酸为催化剂,通过简单的溶胶-凝胶过程和碳热还原法,快速合成出比表面积为159m2/g的碳化硅（SiC）。并以其作为载体,制备负载型Pd/SiC催化剂,研究其在CO和C3H6氧化反应中的催化活性。结果表明当Pd负载量为0.45%（质量分数）时,所制备的催化剂具有较高的活性,其中CO的最低完全转化温度为230℃,C3H6的最低完全转化温度为235℃。

关键词: 硅酸钠 , 溶胶-凝胶 , 碳热还原 , 碳化硅 , 氧化反应

以水玻璃为硅源喷雾干燥制备SiC前驱体

潘顺龙 , 张敬杰 , 杨岩峰 , 宋广智

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2006.03.015

以廉价的水玻璃和炭黑为原料,通过制备均匀混合的前驱体,利用碳热还原反应合成出超细SiC粉体.比较研究了前驱体喷雾干燥与搅拌干燥两种制备方法对体系碳热还原反应的影响,重点考察了喷雾干燥制备过程中主要工艺参数对前驱粉体密度及收率的影响.结果表明:喷雾制备的前驱体具有更高的反应活性,在1550 ℃下反应2 h就可使SiO2转化率达到89.4%,搅拌干燥制备的前驱体转化率只有65.2%.喷雾干燥过程中,适当提高进口温度、喷雾头转速并降低料液的固体含量,可获得高收率、高产率的前驱粉体,利于整个制备工艺生产效率及产率的提高.

关键词: SiC , 水玻璃 , 碳热还原 , 喷雾干燥

攀钢尾矿原位合成TiCN/Fe3Si复合材料

刘明 , 徐利华 , 邸云萍 , 程科

稀有金属材料与工程

以攀钢选钛尾矿为主要原料,尝试采用碳热还原氮化法合成TiCN/Fe3Si复合材料.为探明复杂体系过程反应机理,对体系中可能发生的高温反应进行了热力学分析,并采用XRD和SEM对合成产物进行表征.计算结果表明,1500 ℃下产物主晶相为TiC0.3N0.7和Fe3Si,其中,TiC0.3N0.7颗粒大多呈弥散分布,平均尺寸约为5 μm.

关键词: TiC0.3N0.7 , Fe3Si , 碳热还原 , 热力学