金属学报
doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2003.11.006
根据有关术语、实验结果和理论处理方法的现有数据,对冷加工峰,200,220或250℃峰,Snoek-Koster(SK)峰,以及Snoek-Ke-Koster(SKK)峰进行了评估.并特别强调了葛庭燧教授(Ke)为理解冷加工峰所作的贡献.同时,对由(1)Schoeck,(2)Seeger,(3)王业宁等人,(4)Magalas 和Ngai,以及(5)Ogurtani等人发展的现有理论模型进行了简要的综述.
关键词:
Snoek-Koster峰
,
冷加工峰
,
Snoek弛豫
,
Cottrell气团
,
葛庭燧
,
内耗
,
机械波谱学
,
位错
,
固溶体
,
铁
,
碳
,
氮
赵莲花
,
光岛重德
,
石原顕光
,
松泽幸一
,
太田健一郎
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60297-5
采用改良的B(o)nnemann法合成了一系列新型炭载Pt-Ir-SnO2催化剂.电化学结果表明,在室温下新型电催化剂Pt-Iro.07-SnO2/C可有效断裂乙醇中C-C键,促进乙醇在低电位下完全氧化,其CO2生成量为Pt/C催化剂的2倍.另外,该三元催化剂显著增强乙醇的氧化反应,在室温下其电流密度为Pt/C的3倍.
关键词:
铂
,
铱
,
二氧化锡
,
碳
,
负载型催化剂
,
乙醇
,
电氧化
,
直接乙醇燃料电池
刘洁
,
葛晶晶
,
孙中华
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009946
采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素( C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件：模块电压和相电压分别为8．22 V和3．82 V；功率为70 W；冲洗时间为80 s；积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0．99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示：Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0．3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%；C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0．3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。
关键词:
辉光放电光谱法
,
因瓦合金
,
碳
,
硅
,
锰
,
磷
,
硫
,
镍
,
铬
鲍翠娥
硬质合金
doi:10.3969/j.issn.1003-7292.2009.03.010
采用LECO公司高频红外碳硫仪,对钴、钽、锆中碳含量的测定方法进行研究.对浴料的选择和配比、抑制剂的加入、提取功率的选择、比较器水平设定值和最短分析时间及试样的称量进行探讨.考察确定了最佳分析条件.本方法可准确测定钴、钽、锆中碳含量,灵敏度高,重现性好,测定范围0.000 5%～1.500%.
关键词:
碳
,
钴
,
钽
,
锆
,
浴料
,
高频感应
,
红外线吸收法
王振波
,
尹鸽平
,
史鹏飞
催化学报
采用浸渍还原法制备了Pt-Ru/C直接甲醇燃料电池阳极催化剂. 为了提高催化剂的活性,使用乙酸钠和氢氧化钠缓冲溶液来调节反应溶液的pH值,考察了缓冲溶液对催化剂性能的影响; 通过XRD和TEM技术对催化剂的晶体结构及微观形貌进行了分析; 并利用玻碳电极测试了催化剂在0.5 mol/L CH3OH和0.5 mol/L H2SO4混合溶液中的循环伏安曲线和阶跃电位曲线,考察了催化剂对甲醇阳极催化氧化活性的影响. 结果表明,用乙酸钠和氢氧化钠缓冲溶液调节反应溶液pH值所得催化剂的性能优于用NaOH调节反应溶液pH值所得的催化剂. 缓冲溶液pH值对催化剂性能有较大影响,使用pH值为12的缓冲溶液所制备的催化剂性能最佳, Pt-Ru颗粒在碳载体上分散均匀,其最小粒径为4.2 nm. 还原温度对缓冲溶液作用的发挥有一定影响,还原温度升高会使溶液的pH值下降,不利于缓冲溶液作用的发挥.
关键词:
直接甲醇燃料电池
,
电催化剂
,
铂
,
钌
,
碳
,
缓冲溶液
,
甲醇电氧化
王喜照
,
郑俊生
,
符蓉
,
马建新
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(10)60213-6
采用脉冲微波辅助化学还原法制备了质子交换膜燃料电池(PEMFC)用Pt/C催化剂.通过X射线衍射(XRD)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分析技术对催化剂的微观结构和形貌进行了表征.利用循环伏安(CV)法计算了催化剂的电化学比表面积.在此基础上制备了膜电极(MEA)并组装成单电池,考察了制备的Pt/C催化剂作为单电池阴极催化剂材料的电催化性能.微波功率和微波作用时间对Pt颗粒直径和分散有重要影响.XRD和HRTEM结果表明,在微波功率为2kW微波作用12 s,豫驰180s,且重复6次的条件下,制得的催化剂中铂纳米粒子颗粒直径小,分散均一,其平均粒径为1.9nm.CV结果表明,该条件下制得的催化剂电化学比表面积达到72.3m2/g,且该催化剂对应的单电池最高功率密度为0.572W/cm2.
关键词:
脉冲微波
,
微波功率
,
微波作用时间
,
铂
,
碳
,
负载型催化剂
,
燃料电池
徐永林
,
梁潇
,
张东生
冶金分析
通过试验确定氩气分析流量为3.5 L/min,静态流量为0.75 L/min,冲洗时间为3 s,预燃时间为12s,积分时间为5 s的激发条件,采用火花源原子发射光谱法测定取向硅钢中碳、硅、锰、磷、硫.分别采用铣床铣样、砂轮磨样两种制样方式进行了精密度考察,发现制样方式对结果影响不大;讨论了取向硅钢样品中碳、硅、锰、磷、硫测定时可能存在的共存元素干扰,发现硅对锰元素的干扰不可忽略,采用干扰系数法进行了校正,据此拟合得到各元素校准曲线的相关系数均在0.999 0以上.精密度考察结果表明,碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差(n＝10)在0.71％～9.4％之间.对两块取向硅钢生产样品进行分析,并与钢铁研究总院进行比对分析,结果一致,且偏差均在允许范围内.
关键词:
取向硅钢
,
火花源原子发射光谱
,
碳
,
硅
,
锰
,
磷
,
硫
李文震
,
周振华
,
周卫江
,
李焕巧
,
赵新生
,
汪国雄
,
孙公权
,
辛勤
催化学报
对比研究了用三种液相沉积还原法制备的20%Pt/C催化剂及在900 ℃下用H2还原处理的催化剂,并用XRD和TEM等技术表征了催化剂的粒子大小及粒径分布. 结果表明,用乙二醇还原法制备的Pt/C催化剂的平均粒径最小(约2.4 nm),且分布均匀. 应用旋转圆盘电极(RDE)法和直接甲醇燃料电池单池评价了Pt/C催化剂的氧还原反应(ORR)活性,探索了单池性能与催化剂粒径大小的关系. RDE测试结果表明,用甲醛还原法制备的Pt/C催化剂具有最高的ORR活性; 而单池测试结果表明,用乙二醇还原法制备的Pt/C催化剂显示出最高的ORR活性和最优的单池性能. 这可能是因为直接甲醇燃料电池中所需Pt/C催化剂最优粒径更小的缘故. 另外,研究了Cl-对Pt/C催化剂ORR活性的影响. 结果表明,少量Cl-即会显著降低Pt/C催化剂的ORR活性.
关键词:
旋转圆盘电极
,
直接甲醇燃料电池
,
铂
,
碳
,
负载型催化剂
,
阴极
,
氧还原反应
李赏
,
朱广文
,
邱鹏
,
荣刚
,
潘牧
催化学报
doi:10.3724/SP.J.1088.2011.01012
采用液相控制沉淀法制备了平均粒径约为10nm的C03O4/C催化剂,运用X射线衍射和透射电镜对催化剂进行了表征,通过循环伏安法和线性扫描伏安法测试了催化剂催化氧还原反应的性能.结果表明,在酸性条件下,C03O4/C对氧还原反应具有电催化活性.利用Koutecky-Levich理论计算得到了交换电流密度为1.1×10-9A/cm2,电子转移数为2.0569,表明氧还原过程是两电子还原过程.利用Materials Studio分子模拟软件对C03O4表面上氧吸附过程进行了模拟,计算得到了O和Co原子吸附前后的态密度、电子密度、键长和吸附能.结果表明,几何构型的限制使得O在Co活性点上只能发生端基吸附,吸附后O2p轨道和Co3d轨道重叠杂化,生成新的化学键.这主要是通过Co原子周围的电子向O原子周围富集来弱化O2中的π键,并活化未吸附端O原子,H+易从另一侧与未吸附端O原子形成新的化学键,发生二电子反应.
关键词:
液相控制沉淀法
,
氧还原反应
,
电催化
,
反应机理
,
吸附模式
,
碳
,
四氧化三钴
张玉平
,
高树峰
,
宋晓军
,
张海岩
,
李彩云
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009910
对于含氮量较高的氮化钒铁而言,其熔点高达1450~1650℃,给测定碳和硫的含量带来难题。利用钒铁标准物质建立校准曲线,钒铁标准物质进行校准验证,设定分析时间为50 s,以0．4 g纯铁和1．4 g钨粒为助熔剂进行助熔,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫的分析方法。方法中碳和硫的检出限分别为0．0011%和0．0013%,方法测定下限分别为0．0035%和0．0042%。由于缺乏氮化钒铁标准物质,取一定量的钒铁标准物质,分别与氮化硅铁标准物质混合,参照FeV45 N10、FeV55 N11氮化钒铁的成分配比配制氮化钒铁合成样品1#和2#,按照实验方法进行测定,所得测定值和理论值基本一致。实验方法测定氮化钒铁样品中碳含量结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在1．2%~3．0%之间,硫在2．2%~4．2%之间。
关键词:
氮化钒铁
,
钨
,
铁
,
红外吸收法
,
高频燃烧
,
碳
,
硫
