王干珍
,
汤行
,
叶明
,
严慧
,
易晓明
,
郭腊梅
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009798
样品采用过氧化钠在650℃熔融20 min,经盐酸酸化后,选取Si 251.612 nm、Al237.312 nm、Fe 259.837 nm、V 292.402 nm、P 213.618 nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷,从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、铁、钒、磷的测定方法.结果表明,不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品,对此类型样品各元素测定结果没有影响;当样品称样量为0.2g时,加入2 g过氧化钠可以使样品熔解完全;而硅需在样品处理后24 h内测定,以免导致结果偏低.各元素质量分数在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.999 9;方法中各元素的检出限为18～117 mg/kg.实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在1.0％～5.4％之间.按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷,结果与采用其他方法的测定结果相吻合.
关键词:
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
含碳质钒矿石
,
硅
,
铝
,
铁
,
钒
,
磷
陈伟东
,
闫国庆
,
赵健翔
,
张亚增
,
闫淑芳
钛工业进展
采用CaCl2做添加剂,研究了CaCl2加入量对锆英砂碱熔分解工艺锆转化率的影响.将锆英砂和固体氢氧化钠按质量比1∶1.2混合均匀,分别加入0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％的氯化钙(以锆英砂的百分比计),然后置于坩埚中,在马弗炉中按设定的温度和时间进行高温烧结.对CaCl2和NaOH复合分解锆英砂产物的物相组成和反应过程中的热变化进行了分析.研究结果表明,当CaCl2加入量为0.8％时,烧结料中可溶性锆含量达到最大值31.04％.锆英砂经CaCl2和NaOH高温烧结后,烧结料中不溶物的物相组成主要为Na2ZrO3.
关键词:
锆英砂
,
添加剂
,
碱熔
,
烧结料
仝晓红
,
刘攀
,
聂富强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009564
样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm(Ⅱ)作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法.在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr) =40％～100％,线性相关系数r＞0.999.按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0％.
关键词:
高碳铬铁
,
铬
,
过氧化钠
,
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
朱露
,
罗远辉
,
张建东
,
张力
,
王力军
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.05.021
采用等摩尔的NaOH-KOH混合碱作为锆英砂的分解剂,并采用正交实验和单因素实验,主要研究了NaOH-KOH混合碱分解锆英砂矿过程中碱熔温度、碱熔时间、碱矿摩尔比和锆英砂矿粒度对锆英砂分解率的影响.正交实验结果表明:在实验研究范围内,各个因素对锆英砂分解率影响的大小顺序为碱熔温度＞碱矿摩尔比＞碱熔时间＞锆英砂矿粒度；单因素实验得出,最佳的锆英砂分解实验条件是碱熔温度为550℃,碱矿摩尔比为5∶1,碱熔时间为60 min,锆英砂矿粒度为100～ 125 μm；按照最佳实验条件进行实验,锆英砂的分解率可达到95％以上.碱熔料的扫描电镜( SEM)结果分析指出,在碱熔过程中发生着明显的团聚现象,增加间歇式的搅拌,可以改善碱熔料的粘壁现象,但不保证能得到疏松散状碱熔料.
关键词:
锆英砂
,
碱熔
,
氢氧化钠
,
氢氧化钾
,
分解率
孔德顺
,
艾德春
,
李志
,
吴红
硅酸盐通报
以煤系高岭土为主要原料,在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2h后,高岭士生成可溶性的硅铝酸盐及活性偏高岭石,再水热晶化得到了4A分子筛产品,并运用XRD,TDA,SEM等对原矿、预处理产物和4A沸石分子筛产品进行了检测,采用正交实验对合成工艺进行了优化.结果表明:该法能有效活化高岭土,大幅度降低煅烧活化的温度、提高原料的活性,产品为纯净的4A沸石分子筛,粒径小于2μm,Ca<'2+>交换量大于295mgCaCO<,3>/g干沸石.
关键词:
煤系高岭土
,
碱熔
,
水热晶化
,
4A沸石分子筛
杨新能
,
冯宗平
,
羊绍松
,
罗平
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.007
建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法.提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端.基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除.在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2～42 μg/L.方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7％～9.8％范围.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
钒铁
,
酸溶
,
碱熔
,
杂质元素
张欣
,
杨爱江
,
陶娟
,
陈小青
硅酸盐通报
以锑矿浮选尾矿和NaOH为原料进行高温熔融,经过酸化、沉淀制备出白炭黑,并分析影响白炭黑纯度的因素,如模数、酸化pH、酸化温度、陈化时间等,选择出最佳实验配方.对所得白炭黑进行理化分析,结果表明:白炭黑中SiO2纯度为97.08％,45μm筛余物为总量的0.143％,比表面积为138m2/g,10％的悬浮液pH为7～8,加热减量为6.43％,灼烧减量为5.88％,符合国家水合二氧化硅的行业标准.
关键词:
锑矿
,
浮选尾矿
,
白炭黑
,
碱熔
文加波
,
李克庆
,
向忠宝
,
彭国萍
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.010
采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2 O3、SiO2、Fe2 O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2 O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分.通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰.方法检出限为0.05～0.85μg/g.用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15％～5.9％之间.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
多元素同时测定
,
铝土矿
,
碱熔
孔德顺
,
李琳
,
范佳鑫
,
籍永华
,
李志
硅酸盐通报
以高铁高硅的煤矸石为主要原料,经350℃氧化2h、酸浸除铁后,先在750℃条件下煅烧2h,然后在400℃条件下,经NaOH碱熔活化2h,再水热晶化,得到了P型分子筛.运用XRF,XRD,SEM等仪器对原矿、预处理产物和晶化产物进行了检测,结果表明:氧化后硫酸酸浸除铁率为96.8％；碱熔能使煤矸石煅烧粉生成可溶性的硅铝酸盐；产物为纯净的P型分子筛,平均粒径为2.53 μm;Ca2+交换量为325 mg CaCO3/g干基沸石,Mg2+交换量为96mg MgCO3/g干基沸石.
关键词:
煤矸石
,
除铁
,
碱熔
,
P型分子筛
何思祺
,
王岩
,
孙红娟
,
彭同江
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2017.01.001
以攀枝花含钛高炉渣为原料,采用氢氧化钠碱熔法分离炉渣中的有价组分,通过对碱熔过程中不同反应阶段所形成的碱熔渣及水浸渣的结构和谱学特征进行分析和表征,研究不同温度条件下原始矿物相及中间产物的化学反应过程,揭示含钛高炉渣碱熔过程中各有价组分赋存状态的变化.结果表明:在碱熔过程中,283 ℃时,含钛高炉渣中透辉石相结构被破坏,Si4+离子形成Na2SiO3可溶性盐和中间产物CaMgSiO4,随着反应的进行,CaMgSiO4进一步与NaOH发生反应生成难溶物Na2CaSiO4;当碱熔温度升高到296℃时,镁铝尖晶石中Si4+与NaOH反应生成可溶性盐Na2SiO3;当碱熔温度为320℃时,钙钛矿晶体结构开始被破坏,Ti4+离子与NaOH作用生成难溶物Na2TiO3,经水浸后Na2TiO3晶形被破坏,变为无定型结构残留于水浸渣中.
关键词:
含钛高炉渣
,
碱熔
,
分离
,
物相变化
