张庆合
,
张维冰
,
李彤
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.025
研究了烷基键合氧化锆微球固定相(C12-ZrO2)的化学稳定性及其对碱性化合物的色谱保留特征,发现C12-ZrO2在pH为2～12时稳定,碱性化合物在该固定相上为典型的反相色谱保留机理.基于对碱性化合物的保留因子与流动相pH关系的考察,建立了碱性化合物离解常数的测定方法.测定了13种典型芳香胺和吡啶衍生物的离解常数,与文献结果对比,其差值在-0.27～0.35 pH单位范围内,说明该方法能够用于碱性化合物离解常数的快速测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
离解常数
,
碱性化合物
,
十二烷基键合氧化锆固定相
沈从华
,
李萍
,
唐涛
,
孙元社
,
雷武
,
王风云
,
李彤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06021
以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,三聚氯氰为反应物,采用固液表面连续反应法,依次与乙二胺、十二酰氯进行亲核取代反应,制备了一种嵌入三嗪环酰胺极性基团的新型反相色谱固定相,并采用元素分析法进行了表征.用制备的固定相装填色谱柱,以商品化C18色谱柱作为参考,对比考察了碱性化合物的分离情况.结果表明,极性三嗪环酰胺基团被成功地键合到硅胶表面,连续制备3次所得固定相的C、N、H含量的最大相对偏差均小于5％,说明制备工艺重现性良好;用制备的固定相装填的色谱柱分离5种苯胺类、4种吡啶类碱性化合物的选择性好,峰形对称.该结果为进一步推进该新型固定相的商品化提供了参考数据.
关键词:
液相色谱固定相
,
三嗪环酰胺
,
制备
,
应用
,
碱性化合物
李来生
,
许丽丽
,
杨汉荣
,
刘妙芬
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.021
研究了11种碱性化合物在姜黄素键合硅胶固定相(CCSP)上的色谱行为,以ODS为参比,考察了流动相中甲醇含量、pH值对CCSP分离碱性物质的影响及CCSP的亲硅醇基活性,探讨了碱性物质在新固定相上的保留机理. 结果表明,用不加缓冲盐的甲醇(含量分别为55%、40%、30%)-水二元流动相,未经封尾处理的姜黄素键合固定相能实现三组碱性化合物的基线分离. 在相同色谱条件下,与ODS柱相比,CCSP对碱性物质具有较高的选择性,且N,N-二甲基苯胺和β-萘胺、N-甲苯胺和间硝基苯甲醛的洗脱顺序与ODS不一致,说明二者的保留机理有差异. 新固定相对碱性化合物的分离除与疏水作用有关外,还与n-π和π-π作用、偶极-偶极作用、氢键作用和电荷转移等作用有关. 新固定相对碱性化合物分离具有两大优势:一是由于其较弱的疏水性和多种作用位点,有利于碱性化合物的快速分离;二是偶联剂间隔臂的屏蔽作用和配体的立体保护效应使硅醇基效应得到有效抑制,使得用单纯的甲醇-水流动相就能得到比在ODS上更对称的峰形,且碱性化合物的容量因子k'均随甲醇含量的增大而减小,并未出现"U"状.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
姜黄素键合硅胶固定相
,
碱性化合物
,
色谱保留机理
