李朦
,
于泓
,
郑秀荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11002
建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱,以柠檬酸-乙腈为流动相,采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH 值等因素对4种离子分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol / L 柠檬酸-乙腈(85:15,v / v;pH 5.0)、流速为0.9 mL / min、柱温为40℃条件下,4种离子完全分离,且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限(S / N =3)为0.07~0.16 mg / L,连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析,结果准确、可靠。
关键词:
离子色谱
,
紫外检测
,
碘酸根
,
碘离子
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溴酸根
,
溴离子
,
离子液体
周益奇
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王子健
,
许宜平
,
马梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.032
水中的碘酸根、亚氯酸根和溴酸根是重要的消毒副产物,主要通过大体积浓缩后直接电导检测,或通过柱前或柱后化学反应将目标物转化成容易检测的物质后检测.本方法采用大体积进样柱后衍生紫外检测的分析方法,通过条件优化获得了较高的灵敏度和信噪比.利用一套自动分析系统,可以满足饮用水中痕量碘酸根、亚氯酸根、溴酸根的同时监测.碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的检出限分别为0.5,0.4,0.1 μg/L.对于不同的加标样品,碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的回收率分别为70.8%~98.0%,92.4%~100%和93.2%~104.1%.该方法应用于北京市场上的瓶装饮用水分析,结果显示瓶装纯净水中的碘酸根、亚氯酸根、溴酸根浓度均低于检出限,而瓶装矿泉水中碘酸根、溴酸根的最高含量分别达到9.4 μg/L和78.4 μg/L.
关键词:
离子色谱
,
碘酸根
,
亚氯酸根
,
溴酸根
,
瓶装水
刘玉珍
,
于泓
,
李偲文
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01036
建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法.采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为:以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3%乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液,流速4.0mL/min,柱温30℃.在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(Cl、NO-3、So2-4和I-)达到基线分离且保留时间在0.5 min之内,检出限(S/N =3)为0.36 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35%和0.28%.方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4%.本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性.
关键词:
整体柱
,
离子对色谱
,
电导检测
,
碘酸根