成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009615
采用盐酸溶解样品,使用基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,选择Ca317.933 nm、Mg 285.213 nm、Ni 211.647 nm、Cu 324.754 nm、Al 396.152 nm、Fe 238.204nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁.进行了1.6 mg/mL钒离子和3.0 mg/mL硫酸根共存体系中基体效应、光谱干扰和连续背景叠加对待测元素测定的影响试验.结果表明,该质量浓度的硫酸根离子对测定不产生影响,而钒对部分待测元素谱线产生光谱干扰,钒基体效应对待测元素均产生正干扰.采用钒基体匹配和同步背景校正相结合的方式消除钒基体的影响,并且优选出未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域,根据试验结果确定了ICP-AES工作条件.钙、镁、镍、铜、铝、铁的质量分数在0.000 1％～0.10％范围内与发射强度成线性,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,背景等效浓度为-0.000 3％～0.000 4％,方法中各元素的检出限为0.000 1％～0.000 3％(质量分数).按照实验方法测定硫酸氧钒中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为2.6％～14％.实验方法用于测定2个硫酸氧钒样品中钙、镁、镍、铜、铝、铁,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
硫酸氧钒
,
钙
,
镁
,
镍
,
铜
,
铝
,
铁
王远望
,
罗海波
,
彭荣华
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.03.006
以高纯V2O5为原料,以H2O2还原V2O5的方法制备钒电池用VOSO4,并对制备工艺及其反应机理进行了研究.通过计算,得到了制备VOSO4的反应焓变和吉布斯自由能变化,并用制备的VOSO4作为钒电池的活性材料进行了充放电性能测试.结果表明:生成VOSO4的反应为放热反应,且该反应促进了V2O5的溶解.该法生产工艺简单、绿色环保,V2O5:H2O2∶H2SO4的最佳摩尔比为1∶1.2～1.4∶2.4～2.5.制备出的VOSO4中V4+的含量占总钒量的99.66％、V5+含量仅占0.34％,具有良好的充放电性能,可以作为钒电池电解液的活性材料.
关键词:
钒电池
,
硫酸氧钒
,
五氧化二钒
,
还原法
成勇
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.017
建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001％ ～0.100％铁铬镍和0.005％～0.100％钾钠钙硅铝.试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰.研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响.通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件.分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3％ ～0.000 3％,元素检出限0.000 1％～0.000 3％,含量在0.001％～0.007％范围内RSD＜10％,回收率91.0％～ 110.0％.
关键词:
硫酸氧钒
,
ICP-OES
,
痕量杂质
,
元素分析
仝俊峰
,
赵红雨
,
栗正新
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.03.003
通过水解硫酸氧钒,在不加入还原剂条件下合成了三氧化二钒粉体,研究不同烧结温度以及气氛对产物的影响;对产物进行X射线衍射分析、扫描电镜形貌观察和激光粒度仪粒度检测,结果表明:在不同的气氛中,以5℃/min的升温速度,由室温升至800℃并保温3h得到的产物不同.在氩气流量为160 mL/min的气氛中得到V4O7粉体;而在真空中煅烧的产物是V2O3粉体,其在玛瑙研钵中研磨20 min平均直径为452 nm.确定了水解硫酸氧钒获得氢氧化钒沉淀的最佳pH值约为4.
关键词:
硫酸氧钒
,
水解法
,
三氧化二钒
郑小敏
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009979
通过对硫酸氧钒的热重和差热分析,确定了硫酸氧钒的干燥条件,即干燥温度为 300 ℃,真空干燥时间为70 min.在此干燥条件下,可使硫酸氧钒完全失掉结晶水,得到干燥的硫酸氧钒样品.在7.5%~10%(V/V)硫酸介质中,采用高锰酸钾滴定法测定干燥的硫酸氧钒中钒(Ⅵ)含量,经换算得到硫酸氧钒干基.方法用于硫酸氧钒干基的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.16%,按照实验方法测定基准硫酸氧钒干基(硫酸氧钒干基质量分数大于99.5%),测定值为99.86%.
关键词:
高锰酸钾滴定法
,
硫酸氧钒
,
干基
