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高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磷酸环己烷羧酸及硫酸根离子

颜志祥 , 段正康 , 李立南 , 李海涛 , 陈秋云 , 彭叶

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ~ 10.0 g/L和0.50~40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50% ~ 101.00%和93.33% ~ 97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.

关键词: 阴离子交换色谱法 , 高效液相色谱 , 间接光度检测 , 硫酸根离子 , 1-磺酸基-环己烷羧酸 , 己内酰胺副产物 , 邻苯二甲酸 , 本底试剂

自然扩散条件下SO42-、Cl-在砂浆中的沉积特性

龙广成 , 邢锋 , 余志武 , 谢友均

材料科学与工程学报

通过模拟自然扩散条件下,测试不同砂浆试件内部各个位置硫酸根离子、氯离子的沉积数量,着重讨论了硫酸根离子、氯离子在掺粉煤灰、矿渣水泥砂浆中的沉积特性.结果表明,矿渣、粉煤灰对砂浆中硫酸根离子、氯离子的沉积数量存在较大影响,粉煤灰和矿渣复掺能显著降低砂浆表层沉积的离子数量.砂浆中氯离子、硫酸根离子的沉积量随浸泡龄期延长而呈现不同的变化趋势,砂浆表层的氯离子沉积量随浸泡龄期而增加的速率大于硫酸根离子.研究成果为改善水泥基材料耐侵蚀性盐类的腐蚀作用提供科学依据.

关键词: 硫酸根离子 , 氯离子 , 沉积 , 砂浆

硫化物电化学氧化过程研究

刘秀玲 , 王佳

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2001.03.001

用电化学方法研究了碱性溶液中硫化物在Pt电极上的氧化过程。结果表明,硫离子在-600~+750mV(vs.SCE)存在两个电化学氧化过程。经热力学、动力学和化学分析证实,在约-400mV时硫离子首先氧化为单质硫及多硫化物,沉积在电极表面;约250 mV处,单质硫及多硫化物进一步氧化为硫酸根离子而进入溶液。低电位下的氧化反应是可逆反应,硫离子扩散为控制步骤;高电位下,单质硫进一步氧化为硫酸根离子的反应是不可逆反应。而两反应过程密切相关。

关键词: 电化学氧化 , 硫化物 , , 硫酸根离子

SO42-浓度对304不锈钢在NaCl溶液中点蚀行为影响的研究

杜楠 , 田文明 , 赵晴 , 孟保利

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.07.014

利用动电位极化、电化学阻抗谱(EIS)和激光电子散斑干涉(ESPI)研究了3.5 %NaCl溶液中,SO24-浓度对304不锈钢点蚀行为的影响.使用0.3V(vs SCE)极化条件下的计时电流法结合ESPI确定了点蚀诱导时间.结果表明:当SO24-浓度为0.5%时,不锈钢的耐蚀性最差;当SO24-浓度低于1%时,不锈钢的耐蚀性较不存在SO24-时的耐蚀性差;当SO24-浓度高于1%时,不锈钢的耐蚀性较不存在SO24-时的耐蚀性好.在3.5 %NaCl+0.5%Na2 SO4溶液中,点蚀诱导时间是4s,在3.5%NaCl溶液中和3.5 %NaCl+4% Na2SO4溶液中点蚀诱导时间分别是9s和94s.

关键词: 304不锈钢 , 点蚀 , 激光电子散斑干涉技术 , 硫酸根离子

针铁矿吸附水中硫酸根离子的试验研究

孙进 , 王志国 , 李龙海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.03.014

利用合成的针铁矿对水中硫酸根离子进行吸附试验.试验表明,吸附量主要受pH值和硫酸根离子浓度影响.通过配位体交换理论,很好地解释了吸附量随pH下降而增加,随硫酸根离子浓度的下降而减少.

关键词: 针铁矿 , 硫酸根离子 , 吸附 , 配位体交换

酸性矿井废水中硫酸根离子的矿物吸附特性研究

赵鹏 , 孙进 , 李龙海

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.04.015

介绍了一种采用针铁矿的天然矿物原料吸附酸性矿井废水中硫酸根离子的试验研究.试验结果表明,该矿物原料对硫酸根离子具有较强的吸附性能;通过正交试验研究了此矿物料的吸附特性与吸附时间、pH值、吸附剂的加药量等因素之间的关系,确定了它对SO42-吸附的适合条件,及pH值是影响吸附量的最主要因素.同时,与柱撑蒙脱石对原工业废水中SO42-的吸附情况进行了对比.在此基础上,确定了这种天然矿物原料对SO42-有很强的吸附能力,可以作为去除酸性矿井废水中硫酸根离子的一种有效吸附剂.

关键词: 硫酸根离子 , 矿物吸附剂 , 酸性矿井废水 , 吸附 , 正交试验

离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

张瑞英 , 郝茜 , 孙晔

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.01.013

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.

关键词: 离子色谱法 , 碳酸稀土 , 氯化稀土 , 硫酸根离子

硫酸盐环境下氯离子在预应力混凝土中的传输

刘荣桂 , 李静 , 刘奇东 , 陈好 , 崔钊玮

硅酸盐通报

合理确定氯离子扩散系数,对研究预应力混凝土在沿海及西部盐碱地区环境下的耐久性具有重要意义.基于相似理论,综合考虑毛细孔隙率、硫酸根抗压抗蚀系数、氯离子结合能力、时间依赖性常数等影响,提出氯离子在预应力混凝土受硫酸盐侵蚀下的扩散模型,并对各影响因素进行了分析.通过试验值与模型计算值的对比,发现试验值与模拟值吻合良好.研究结果表明:孔隙率、应力水平影响系数及时间依赖性常数对氯离子在预应力混凝土中的扩散性能影响较大,其次是硫酸盐抗压抗蚀系数,最后是硫酸盐影响下的氯离子结合能力.研究发现:孔隙率的减小能有效地提高预应力混凝土抗氯离子侵蚀能力.

关键词: 预应力混凝土 , 氯离子 , 毛细孔隙率 , 硫酸根离子 , 相似理论

含Cl-溶液中SO2-4对316不锈钢临界点蚀温度的影响

廖家兴 , 蒋益明 , 吴玮巍 , 钟澄 , 李劲 , 宋洪伟

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2006.11.013

采用外加恒电位下腐蚀电流-温度扫描方法研究了在0.5%Cl-溶液中,SO2-4浓度对316不锈钢点腐蚀行为的影响结果表明,随着SO2-4浓度的增加,钝化电流增加,开路电位降低.当SO2-4浓度低于0.42%时,316不锈钢的临界点蚀温度比不存在SO2-4时的临界点蚀温度低;当SO2-4浓度大于0.42%时,临界点蚀温度比不存在SO2-4时的临界点蚀温度高.从离子竞争吸附的角度进行分析,对SO2-4加速与抑制点蚀两种作用规律的形成原因进行了解释.

关键词: 不锈钢 , 临界点蚀温度 , 硫酸根离子 , 氯离子 , 竞争吸附

毛细管电泳法测定阿霉素脂质体药物中的微量硫酸根离子

展学强 , 朱智甲 , 康经武

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00362

建立了以硝酸钾作为背景电解质测定阿霉素脂质体药物中微量硫酸根离子的毛细管电泳分析法.考察了分离电压、背景电解质、电渗流改性剂浓度、pH值对分离测定的影响.结果表明,当毛细管长度为60 cm(有效长度51.5 cm)、分离电压为-15 kV、缓冲溶液采用20 mmol/L硝酸钾(pH 7.0)、电渗流改性剂采用0.4 mmol/L十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)、检测波长为202 nm时,阿霉素脂质体破乳液中硫酸根离子和氯离子在3 min内得到了基线分离,硫酸根离子迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.01%和1.0%,检出限为5μg/L.用该方法对阿霉素脂质体样品中的微量硫酸根离子进行了分析测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管电泳法 , 间接紫外检测 , 阿霉素脂质体 , 硫酸根离子

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