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不同基准物质及标准滴定溶液标定亚铁时对测定钒含量的影响

曾繁武 , 宋明明 , 陈彦博 , 孙铁军 , 丁文英 , 姜雪莲 , 贾威铭 , 仇进国

冶金分析

氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量.在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液.实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响.试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低.相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低.

关键词: 钒的检测 , 硫酸亚铁铵 , 氧化还原滴定 , 偏钒酸铵 , 五氧化二钒 , 重铬酸钾 , 高锰酸钾

单分散高振实密度球形微米银粉的工艺研究?

赖耀斌 , 黄惠 , 郭忠诚 , 张红艳 , 王帅

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.22.031

为了改善银粉颗粒的表面光滑度和均匀性,以硫酸亚铁铵为还原剂、AgNO3为原料和吐温65(TW65)为表面活性剂,通过液相还原法制备单分散球形微米银粉。研究了还原剂浓度、反应温度、表面活性剂用量等对银粉粒度分布的影响,并探讨了银粉的形成机制。研究确定较优工艺条件为反应温度为室温,还原剂与AgNO3的摩尔比为6∶1,TW65与 Ag-NO3的质量比为5%。在较优工艺条件下制备出了粒度均匀单分散球形银粉,平均粒径为1.18μm 左右,松装密度为2.4 g/cm3,振实密度为4.9 g/cm3,回收率达99.56%,基本达到了太阳能电池用银粉要求。

关键词: 高振实密度 , 微米银粉 , 形成机制 , 单分散 , 硫酸亚铁铵

高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁中铬的改进

罗道成 , 刘俊峰

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.022

针对原来高氯酸氧化硫酸亚铁铵滴定法中存在的冒烟温度不易控制和硫磷混酸存在还原性物质影响测定的问题,对该法进行了改进.采用在氧化完全后加入适量的高锰酸钾再酸化,多余的高锰酸钾用氯化铵还原,以硫酸亚铁铵滴定铬,有效地消除了硫磷混酸中存在还原性物质影响,冒烟温度易于控制.测定了几个钢铁标样中铬,测定值与标样推荐值相符,RSD在0.18%~2.63%之间.方法简便快速,终点直观,准确度较高.

关键词: 钢铁 , , 高氯酸 , 硫酸亚铁铵 , 滴定法 , 改进

滴定法测定冶金产品五氧化二钒中V2O3

唐华应

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.02.025

经溶解、过滤、洗涤等条件及共存离子干扰影响等试验,提出测定 五氧化二钒产品中三价钒量的容量法,结果满意。

关键词: 五氧化二钒 , 硫酸亚铁铵 , 三氧化二钒 , 容量法

硫酸亚铁铵容量法测定高锰酸钾含量

徐小平 , 皇甫琴 , 金欢 , 张湘丁 , 徐源

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.01.011

建立了硫酸亚铁铵容量法测定氧化物处理槽液中高锰酸钾含量的分析方法,进行了指示剂选择、精密度和加标回收率等条件实验.实验结果表明,相对标准偏差均小1.0%(n=7),加标回收率为99.49%~100.61%.此方法的精密度好、准确度高.

关键词: 硫酸亚铁铵 , 容量法 , 高锰酸钾 , 氧化物处理液

焦磷酸盐镀铜溶液中柠檬酸铵含量的测定

欧阳飞 , 徐元 , 徐小平 , 皇甫琴 , 张湘丁 , 杨园 , 刘建东

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2016.12.009

测定焦磷酸盐镀铜溶液中柠檬酸铵含量时,剩余高锰酸钾直接用硫酸亚铁铵进行滴定.进行了共存元素的影响、酸度选择等条件试验.试验结果表明:方法的相对标准偏差均小0.80%(n=6),加标回收率为99.87% ~ 100.11%.此分析方法的精密度好、准确度高.

关键词: 焦磷酸盐镀铜 , 柠檬酸铵 , 硫酸亚铁铵

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