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弱阳离子交换整体柱的制备及其对人血浆中硝苯地平的在线分析

杨欣茹 , 杨更亮 , 朱涛 , 封晓娟 , 杨冠群

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.013

以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以色谱柱管为模具,通过原位聚合法制备了弱阳离子交换整体柱.该柱能去除血浆中的内源性物质,对生物样品中的药物有富集作用.将其作为固相萃取柱与C18色谱柱联用,在线分析了人血浆中的硝苯地平.流动相为甲醇-水(体积比为70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果表明,硝苯地平在5.0~75.0 μg/L 范围内线性关系良好(r=0.9993),方法的回收率为90.0% ~99.0% ,日内、日间相对标准偏差均小于5.0% .该方法精密度高,重现性良好,避免了繁琐的样品预处理过程,且弱离子整体柱可多次重复使用,为检测血浆中的痕量药物提供了一种快速、经济、有效的新方法.

关键词: 离子交换整体柱 , 在线分析 , 硝苯地平 , 血浆

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定硝苯地平原料药中杂质

朱培曦 , 丁丽霞 , 何佳佳 , 郑国钢

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06022

利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法( HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235nm.通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构.实验表明,HPLC-QTOF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分.

关键词: 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 硝苯地平 , 杂质 , 鉴定 , 原料药

β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖纳米粒对光敏性药物的联合保护

何慧 , 季金苟 , 刘月华 , 覃艳玲 , 徐溢

高分子材料科学与工程

为提高疏水性光敏药物硝苯地平(NF)的光稳定性,用共沉法制得了NF/β-环糊精(NF/β-CD)包合物,再通过离子交联法制得了NF/β-环糊精/O-羧甲基壳聚糖(NF/β-CD/O-CMC)纳米粒.用差示扫描量热仪和X射线衍射仪对NF/β-CD包合物进行了表征;用紫外-可见分光光度计、X射线衍射仪、激光粒度仪和扫描电子显微镜对NF/β-CD/O-CMC纳米粒进行了分析.结果表明,纳米粒包封率和载药量分别为82.38%和18.41%,纳米粒呈多面体形,分散均匀,平均粒径273.80 nm,Zeta电位-37.6 mV,多分散指数(PDI)0.086.紫外光降解实验显示,β-CD包合物对NF有一定的光降解保护作用,β-CD/O-CMC纳米粒中的NF初始1h降解较快,随后较慢,4h降解率达到42.43%,此后基本不变,其光降解保护作用明显优于β-CD包合物,具有更好的光降解联合保护作用.

关键词: β-环糊精 , O-羧甲基壳聚糖 , 纳米粒 , 光降解 , 硝苯地平

硝苯地平在球状活性炭中的吸附及缓释行为

吕春祥 , 凌立成 , 袁淑霞 , 梁栋 , 李永红

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2007.01.004

采用球状活性炭作为硝苯地平药物载体,借助N2吸附仪表征了球状活性炭的比表面积和孔结构,利用SEM表征了球状活性炭的表面形貌,通过考察球状活性炭比表面积、孔隙结构与吸附性能和体外释放性能的关系,研究了球状活性炭对硝苯地平的吸附及缓释行为.结果表明:比表面积大、孔隙结构发达、孔径分布集中在2 nm~5 nm之间的中孔型活性炭,对硝苯地平的吸附能力较强,吸附量可达19.5 mg/g;所制缓释微丸缓释效果良好,在接近人体胃液介质中累计释放率达到19.2%;球状活性炭对硝苯地平的释放动力学符合Higuchi模型,药物基本以恒定速率主动释放.

关键词: 球状活性炭 , 缓释 , 硝苯地平

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