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几种方法制备的H3PW12O40/SiO2催化剂的结构和催化性能

赵新强 , 韩岩涛 , 孙潇磊 , 王延吉

催化学报

针对H3PW12O40 (HPW)的比表面积小和不易回收利用等缺点,分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法和以离子液体为模板剂的溶胶-凝胶法制备了HPW/SiO2催化剂,采用傅里叶变换红外光谱、 X射线衍射、 N2物理吸附和吸附氨的程序升温脱附等技术对催化剂样品进行了表征,并考察了其对苯硝化反应的催化性能. 结果表明,所制备的催化剂样品都保持了HPW原有的Keggin结构. 浸渍法制备的催化剂的比表面积(475.2 m2/g)较小,使用4次后硝基苯的收率由82.4%下降到70.7%;溶胶-凝胶法制备的催化剂的比表面积(498.6 m2/g)居中,使用4次后硝基苯的收率由85.1%下降到79.6%;以[emim]BF4离子液体为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备的催化剂含有介孔结构,比表面积(558.5 m2/g)最高,使用4次后硝基苯的收率由84.7%下降到79.9%. 不同方法制备的HPW/SiO2催化剂具有较高的催化苯硝化反应活性和较好的稳定性.

关键词: 二氧化硅 , 磷钨酸 , 负载型催化剂 , 溶胶-凝胶法 , 浸渍法 , 离子液体 , , 硝化

二丁基二月桂酸锡中锡含量测定方法的探讨

徐仲诚 , 李坚 , 易达成

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2010.04.020

将二丁基二月桂酸锡经氧化、分解、硝化其有机物质,使有机锡转化为无机锡,在酸性介质中以金属铝片作为还原剂,把锡还原成二价锡,过量的硫酸铁铵与二价锡反应,将硫酸铁铵中的三价铁还原成二价铁,在硫酸和磷酸的混合溶液中以二苯磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定二价铁,以此方法测定出二丁基二月桂酸锡中的锡含量.

关键词: 氧化 , 分解 , 硝化 , 有机物 , 有机锡 , 无机锡 , 氧化还原滴定

用正交实验设计法优化由间苯二酚合成PBO单体盐酸盐的工艺条件

张敏 , 唐来安 , 王小军 , 吴平平 , 韩哲文

高分子材料科学与工程

以间苯二酚为原料,经过发烟硫酸磺化、浓硝酸硝化以及水解反应可制备4,6-二硝基间苯二酚(DNBDO),该方法具有原料易得、产品纯度高、产率高等诸多优点.本文用正交实验设计对该合成方法进行了研究,得出了最优化的反应条件.

关键词: 聚苯撑苯并二噁唑 , 磺化 , 硝化 , 水解

基于烧结微纤多孔结构材料的微反应器中的苯硝化反应

李剑锋 , 杨九龙 , 王苗苗 , 路勇 , 何鸣元

催化学报

基于烧结微纤结构材料发展了一种集微混合、反应和换热于一体的微反应器,以苯硝化为模型反应考察了该微反应器用于快速、强放热的液-液两相混合反应的效果.烧结微纤材料具有大的空隙率、三维开放孔结构和大的面积与体积比,有利于传质和传热,同时微纤三维网络具有微搅拌器的作用,有利于流体的微米尺度分割和快速混合.因此,苯硝化反应得以在很短的时间内高选择性地进行完全.在一定的操作条件下,苯转化率可以达到91.7%, 硝基苯选择性高达99.4%.

关键词: 微纤 , 微反应器 , , 硝化

缺氧-好氧膜生物反应器处理高浓度氨氮废水

高宇学 , 文一波

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.04.008

采用前置缺氧/好氧膜生物反应器处理高浓度氨氮废水,对反应器的硝化和反硝化性能以及污泥特性进行了研究.研究结果表明:适宜的pH、DO、T下,在容积负荷1.5kgNH4+-N/(m3·d)以下时,出水平均NH4+-N值在1 mg/L左右,硝化率保持在99%以上;在容积负荷为1.0 kgNH4+-N/(m3·d),C/N为3.2,回流比为3时,硝化率为99%,总氮去除率达到83.34%.缺氧池与好氧池的污泥浓度后期分别稳定在6.5~7.0 g/L和9.5~10.0 g/L,两池污泥VSS/SS长期稳定在89%左右,说明污泥没有无机成分的积累.

关键词: AO膜生物反应器 , 高氨氮 , 硝化 , 硝化

纳米二氧化锡催化苯硝化合成硝基苯

胡育 , 杨建 , 杨先贵 , 王公应

催化学报

分别以氨水、氢氧化钠和尿素为沉淀剂制备了一系列二氧化锡催化剂.应用X射线衍射、氮吸附、透射电镜和扫描电镜等手段对催化剂进行了表征.考察了催化剂在苯液相硝化制硝基苯反应中的催化活性.研究了催化剂前驱物焙烧温度及不同制备方法对催化剂性能的影响.探讨了催化剂用量、反应温度和反应时间对硝基苯收率的影响.结果表明,用沉淀法可以得到具有较高比表面积的纳米级SnO2颗粒,粒径在10nm左右;使用少量的纳米级SnO2催化剂就能很好地促进苯硝化反应的进行.

关键词: , 硝化 , 硝基苯 , 纳米二氧化锡

中水回用的组合处理工艺实验研究

张悦 , 王梅 , 薛向欣 , 张显龙

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2006.04.018

研究了一种利用组合工艺处理生活污水实现中水回用的方法.生活污水经SBR池、缺氧池、混凝沉淀池、砂滤池处理后出水,污染物去除率达到90%,达到回用标准,可以回用于生活杂用水等.实验确定了各处理单元的最佳工艺条件为:SBR曝气时间为7 h;最佳缺氧处理时间为2 h;处理2 000 ml水,氢氧化钙加药量为4.00 ml,pH值为8.5,搅拌时间为3 min,沉降时间为15 min.

关键词: 中水回用 , 组合工艺 , 硝化 , 混凝 , 砂滤

高分子负载Yb(NTf2)3催化酯化及硝化反应

张正波 , 周三一 , 聂进 , 刘文明 , 刘恋

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.017

报道了高分子负载Yb(NTf2)3催化剂的制备方法.将其作为非均相催化剂,应用于苯甲酸乙酯的合成反应和甲苯的硝化反应,并考察了催化剂的重复使用性能.在80 ℃下,摩尔分数为10%的Yb(NTf2)3负载催化剂,反应6 h可使苯甲酸乙酯的产率达95%;摩尔分数为5%的Yb(NTf2)3负载催化剂,反应5 h可使甲苯与等摩尔质量分数为65%硝酸的硝化反应转化率达99%.

关键词: 高分子负载 , Yb(NTf2)3 , Lewis酸催化 , 酯化 , 硝化

固体铌酸催化下甲苯的硝化

刘丽荣 , 吕春绪 , 李霞

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.12.006

在不同焙烧温度下制备了一系列固体铌酸催化剂.测定了固体铌酸催化剂的比表面积、表面酸强度及表面酸量.研究了催化剂焙烧温度、硝化反应时间、硝化反应温度、有无醋酐存在、硝酸浓度、催化剂的重复使用等因素对甲苯硝化反应影响.实验结果表明,当反应温度为40℃,反应时间为60 min时,以CCl4为溶剂,以质量分数为95%的硝酸为硝化剂,在醋酐存在条件下,以经300 ℃焙烧3 h后的铌酸作为催化剂,甲苯硝化产物中异构体的邻对比达1.26,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达99.3%.且该催化剂循环使用5次,催化活性基本不变,是一种极具应用前景的绿色硝化反应催化剂.

关键词: 铌酸 , 催化剂 , 甲苯 , 硝化

负载型杂多酸催化下N2O5对甲苯的选择性硝化

叶志文 , 钱华 , 吕春绪

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.02.013

用负载型杂多酸为催化剂,N2O5为硝化剂的新型硝化体系,对甲苯的硝化反应进行研究. 分别考察了杂多酸类型、载体种类、杂多酸负载量及催化剂循环使用次数等因素对硝化反应的影响. 结果证明,负载型杂多酸能显著提高N2O5的硝化能力;催化剂回收后可直接重复使用,甲苯硝化反应得率为34%,对位选择性达到58.9%,表明N2O5是一种具有应用前景的硝化试剂.

关键词: 杂多酸 , N2O5 , 甲苯 , 硝化

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