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ZnSe多晶料预处理原理与方法

刘长友 , 介万奇

材料导报

以ZnSe多晶料的预处理为例,阐述了Ⅱ-Ⅵ族高熔点化合物的预处理方法与原理.生长单晶体,不仅仅要求原料有足够高的纯度,更为重要的是需要通过原料的预处理,获得具有合适化学比的高纯多晶原料.结合ZnSe材料的升华特性和杂质分布,对区域升华法处理工艺参数进行了分析,确定了源区温度应略低于1100℃,而沉积温度应高于900℃.选择较窄的升华一沉积温度范围更有利于杂质的去除.沉积区的温度越接近单晶生长温度,就越容易获得化学比较为合适的原料多晶.

关键词: 硒化锌 , 多晶 , 提纯 , 非化学计量比

液-固-溶液法制备ZnSe:Fe纳米晶及其光学性能研究

刘凌云 , 谢瑞士 , 陈强 , 肖定全 , 朱建国

功能材料

采用液-固-溶液(LSS)法制备了ZnSe:Fe纳米晶,利用X射线粉末衍射(XRD)技术、透射电子显微镜(TEM)、光致发光(PL)谱、紫外-可见吸收(UV-vis)光谱以及傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对所制备样品的结构和光学性质进行了表征,研究了掺杂Fe离子对ZnSe纳米晶光学性质的影响规律.实验结果表明所制备的ZnSe:Fe纳米晶为立方闪锌矿结构,粒径在3.5~4.5nm之间,与纯ZnSe相比,ZnSe:Fe纳米晶表现出明显的荧光增强现象,随掺杂Fe离子的浓度的不同,其荧光峰位和强度均有变化.UV-Vis吸收谱表明ZnSe:Fe纳米晶在410nm附近出现吸收峰,与ZnSe体材料相比有明显蓝移,为量子尺寸效应所致.利用Tauc关系计算了ZnSe:Fe纳米晶的能隙,为3.4eV.

关键词: 液-固-溶液(LSS)法 , 硒化锌 , 纳米晶 , 光学性能

不同形貌低维纳米/微米CdSe/ZnSe的溶剂热法合成

杜芳林 , 王红妮

功能材料

利用溶剂热法,通过添加不同种类的溶剂及改变反应温度、反应时间,成功合成了具有片状、棒状、球状、圆锥花序状等不同形貌的纳米/微米级硒化镉、硒化锌半导体材料.简单讨论了表面活性剂、反应温度及反应时间对产物形貌及尺寸的影响.所得产物进行了扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)等表征.

关键词: 溶剂热 , 合成 , 硒化镉 , 硒化锌 , 表征

ZnSe多晶料的提纯与化学比的控制

刘长友 , 介万奇 , 何克

功能材料

采用区域升华法对由两单质直接合成的ZnSe多晶原料进行了处理.电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析结果表明,区域升华法对高纯原料中杂质的去除率仅为10%左右.X射线衍射(XRD)和能谱分析(EDS)结果表明提纯后原料的化学比得到了有效调节,其多晶化学比与单晶的化学比非常接近,适于单晶生长使用.采用区域升华法处理高纯多晶原料的主要目的应该放在去除过量元素和调节原料化学比上.

关键词: 硒化锌 , 多晶 , 提纯 , 非化学计量比

开放体系优化ZnSe多晶原料化学计量比

余文涛 , 李焕勇 , 介万奇 , 刘正堂

人工晶体学报

本文采用开放体系对两单质加反应促进剂I2合成的ZnSe多晶原料进行了提纯.以高纯氩气为保护气体,提纯温度分别为500 ℃、550 ℃和800 ℃.能谱分析(EDS)和热重图谱(TG)结果表明:800 ℃处理后的ZnSe多晶原料,其化学计量比与理想化学计量比非常接近,而且升华开始温度提高到了850 ℃以上.运用化学气相输运(CVT)法进行晶体生长结果进一步表明,以800 ℃处理后的ZnSe多晶为原料时,消除了单质Se在生长区沉积对晶体成核生长的影响,达到了CVT法晶体生长对原料的要求.此外,以混合气体(H210%+Ar 90%)作为保护气时,在同等条件下处理后的ZnSe多晶原料,其化学计量比更加接近理想化学计量比,较氩气保护下的处理效果要好.

关键词: Ⅱ-Ⅵ族化合物 , 硒化锌 , 化学计量比 , 开放体系

微乳液法制备不同形貌低维硒化锌纳米晶

王大鸷 , 崔励 , 曹传宝 , 籍凤秋

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.03.008

利用微乳液法,实现了多晶硒化锌纳米空心球、单晶硒化锌纳米棒以及ZnSe量子点的低温合成.通过调整Triton X-100/环己烷/水体系中表面活性剂Triton X-100的浓度分别制备出直径在120 nm左右,壁厚在6nm左右的ZnSe多晶纳米空心球体、长度达1μm的单晶纳米棒和直径位于4~6nm的ZnSe量子点.紫外可见吸收光谱显示不同形貌ZnSe纳米结构的吸收特征具有较大的差别.

关键词: 硒化锌 , 纳米球 , 纳米棒 , 量子点 , 微乳液法

ZnSe亚微米管的制备及形成机制

刘长友 , 王金芳 , 孙晓燕 , 介万奇

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.12.025

采用牺牲Zn基片上ZnO 纳米柱模板技术,以三乙醇胺(TEA)为溶剂,以 HSe-离子为硒源,在150℃恒温8 h 制备了 ZnSe 亚微米管。采用 FE-SEM、EDS、XRD、TEM 及SAED手段对样品的形貌、结构及成分进行了表征。结果表明,多晶管状ZnSe的直径为150 nm左右,且具有封口、规则开口、不规则开口以及呈半管状,管壁由直径约30~40 nm 左右的颗粒组成。据此形貌特征,依负离子多面体生长基元模型,分析了ZnSe亚微米管的形成机制。

关键词: 硒化锌 , 生长机理 , 牺牲模板法 , 氧化锌

ZnSe单晶CVT法生长与系统优化

刘长友 , 介万奇

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00855

采用热力学数值计算的方法, 分析了ZnSe-I2、H2、HCl和NH4Cl化学气相输运系统的特性. 对比计算结果表明, ZnSe-NH4Cl系统具有压力高、输运反应焓变适中的特点. NH3分解产生的H2起着调节输运组分H2Se分压的作用. 以ZnSe-I2输运系统中实际输运组分分压值为参考, 确定了ZnSe-NH4Cl系统中单晶生长工艺参数范围: 温度在1000℃左右, NH4Cl的浓度范围在0.5~1.0mg/mL之内. 采用该工艺生长了尺寸约为8mm×6mm×4mm的ZnSe单晶, 生长态(111)面摇摆曲线半峰宽为60.48’’, 蚀坑密度(EPD)为(4.5~5.0)×104/cm2.

关键词: 硒化锌 , chemical vapor transporting reaction , thermodynamic analysis

CVD法生长ZnSe的工艺分析

王向阳 , 方珍意 , 蔡以超 , 张力强 , 肖红涛

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.02.025

采用单质Se为原料(Zn-Se-H2-Ar体系)来生长CVD ZnSe,初步分析了这种工艺的机理,并详细分析了各种工艺参数对生长ZnSe的影响.这些工艺参数包括沉积腔的温度和压力,Zn坩埚和Se坩埚的温度,各路载流气体的流量.对这些工艺参数进行调整和精确控制,并控制好Zn蒸气和Se蒸气气嘴处的ZnSe生长形态,生长出了质量良好的ZnSe多晶体,透过率超过70%.

关键词: 化学气相沉积 , 硒化锌 , 工艺分析

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