杨再江
钛工业进展
doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2002.05.014
介绍了碳化钛粉中微量硅的测定方法.将碳化钛粉溶于硝酸、硫酸和氢氟酸的混合溶液中,在pH值为0.82～1.43的硫酸介质中,硅与钼酸铵形成硅钼黄,用1-2-4酸还原成硅钼蓝.此物质的最大吸收峰在810 nm处,摩尔吸光系数ε810=2.09×104(l*mol-1*cm-1),在0.000 mg/50 ml～ 0.020 mg/50 ml的范围内服从比尔定律,相对标准偏差为9.00×10-6.该法精确度高,重现性好.
关键词:
硅钼蓝光度法
,
测定
,
碳化钛粉
,
硅
宋建强
,
金娅秋
,
方卫
,
郭帅龙
,
冯璐
,
任传婷
,
戴云生
,
唐春
贵金属
研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件，建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明，在810 nm波长处，硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律；分取溶解后的催化剂溶液，控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L，以乙醇作为光催化还原剂，用UVA紫外灯为光源照射25 min，测定样品中含量为0.1%~1%的硅，RSD=1.43%(n=9)，加标回收率98.5%~101%。
关键词:
分析化学
,
硅
,
光化学还原
,
硅钼蓝光度法
,
Pd/Al2O3催化剂
