李瑞萍
,
袁琴
,
黄应平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04048
亲水作用色谱（ HILIC）是替代反相色谱（ RPLC）分离强极性及亲水性化合物的另一色谱模式，其分离机理与RPLC有很大不同，具有和 RPLC互补的选择性。在 HILIC模式中，采用正相色谱（ NPLC）中的极性固定相及含高浓度有机溶剂（通常为乙腈）的水溶液为流动相。硅胶是开发最早、研究最为深入及应用最为广泛的 HILIC 固定相，本文介绍了硅胶色谱柱的 HILIC保留机理，详细概述了操作条件如硅胶柱类型、流动相组成及柱温对 HILIC 分离的影响，并对硅胶填料色谱柱的 HILIC模式的发展方向与应用前景进行了展望。
关键词:
亲水作用色谱
,
保留机理
,
硅胶柱
,
流动相组成
,
柱温
周婕
,
杜斌
,
张振中
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.010
以粒径为0.07～0.05 mm的硅胶为柱填料,研究了全苯基异氰酸酯基环糊精的分离,考察了流动相组成、填料床层、流速、柱温和上样量等因素对分离的影响. 结果表明,硅胶柱层析法纯化全苯异氰酸酯基-β-环糊精的最佳工艺条件:床层高度为32 cm,流动相V(正己烷): V(乙酸乙酯)=2: 1,流速为0.6 mL/min,柱温为30 ℃,最大上样量为0.02 g混和物(溶于2 mL流动相). 在此条件下,先洗脱组分回收率为40.91%,后洗脱组分回收率为50%;总回收率为90.91%.
关键词:
环糊精衍生物
,
硅胶柱
,
分离
,
制备
,
优化
