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反相高效液相色谱分析克拉霉素合成工艺中区域选择性甲基化的关健中间体

梁建华 , 姚国伟 , 郑少军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.012

采用反相高效液相色谱法对克拉霉素合成工艺中关键中间E2',4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)-红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟和E-2′,4″-双(三甲基硅)-6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟、Z-2′,4″-双(三甲基硅)- 6-甲基红霉素A-9-(1-异丙氧环己基)肟及其相关的6种工艺杂质进行了分离、定性和定量分析。色谱柱为DIKMA公司的Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm I.d., 5 μm);流动相为乙腈-水(体积比为95∶5),流速1.5 mL/min;检测波长UV 205 nm;柱温40 ℃。在进样量为6~60 μg时具有良好的线性关系并可以基线分离,为研究区域选择性甲基化提供了基础。

关键词: 高效液相色谱法 , 克拉霉素 , , 醚化 , 硅烷化 , 甲基化 , 异构体 , 区域选择性

现代磷化工艺实践第九部分——涂装预处理工艺

唐春华

电镀与涂饰

介绍了涂装前磷化、硅烷化、陶化、硅-陶复合及有机膜处理等工艺的原理、工艺条件及具体应用.

关键词: 涂装 , 前处理 , 磷化 , 硅烷化 , 陶化 , 有机膜 , 原理 , 应用

硅烷化对Ti/HMS分子筛催化性能的影响

李学峰 , 高焕新 , 金国杰 , 丁琳 , 陈璐 , 杨洪云 , 何欣 , 陈庆龄

催化学报

分别用水热法和气相沉积法制备了Ti/HMS分子筛,采用三甲基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氮烷(HMDSZ)对Ti/HMS样品进行了气相硅烷化,并用X射线衍射、N2吸附、红外光谱、29Si核磁共振和紫外-可见光谱对样品进行了表征.丙烯环氧化反应的测定结果表明,硅烷化可显著提高环氧化催化活性.水热法制备的Ti/HMS经HMDSZ硅烷化后的催化活性比经TMCS硅烷化后的稍高;气相沉积法制备的Ti/HMS经HMDSZ硅烷化后的催化活性远高于经TMCS硅烷化后的催化活性.这是由于TMCS不但能与分子筛表面的硅羟基反应,而且能破坏分子筛骨架中的Si-O-Ti甚至Si-O-Si键,形成新的羟基,导致样品的亲水性较强,同时还能对气相沉积法制备的Ti/HMS中的四配位骨架钛产生破坏作用.

关键词: , HMS分子筛 , 水热合成 , 气相沉积 , 硅烷化 , 丙烯 , 环氧化

硅烷化处理对Moo/HZSM-5催化剂上甲烷脱氢芳构化活性的影响

王红霞 , 谭大力 , 徐奕德 , 包信和

催化学报

结合催化剂的活性评价及固体高分辨核磁共振谱、X射线光电子能谱和X射线荧光光谱和热重等技术,考察了硅烷化处理对Mo/HZSM-5催化剂上甲烷脱氢芳构化活性的影响.结果表明,采用大分子有机硅烷对HZSM-5分子筛进行硅烷化处理,除去了分子筛外表面的酸性位,并使分子筛本身发生了脱铝.硅烷化处理使Mo/HZSM-5催化剂在进行甲烷脱氢芳构化反应时催化剂上总的积碳量明显减少,从而提高了催化剂的活性.

关键词: , HZSM-5分子筛 , 硅烷化 , 甲烷 , 脱氢芳构化 , Brnsted酸 , 积碳

硅烷化陶瓷膜表面载银改性及其抗污染性能研究

张绍伟 , 张荟钦 , 仲兆祥 , 邢卫红

膜科学与技术

对陶瓷膜表面载银改性以提高其抗污染性能.对α-Al2O3陶瓷膜硅烷化改性后,在其表面负载纳米银颗粒,制备得到载银硅烷化陶瓷膜(Ag-SCM).采用热重、光电子能谱和扫描电镜等仪器对Ag-SCM进行了表征.以大肠杆菌为实验对象,比较了陶瓷膜改性前后的抑菌效果和对菌落总数为107 CFU/mL的水溶液过滤效果.结果表明,纳米银颗粒能均匀地负载到硅烷化陶瓷膜表面,稳定性好;Ag-SCM能有效抑制菌落生长,对水中的菌体100%的截留,并且膜通量有明显改善,表明Ag-SCM能有效地抑制微生物在膜表面的污染.

关键词: 陶瓷膜 , 硅烷化 , 纳米银 , 抗生物污染

钢板表面硅烷膜和磷化膜的制备及耐蚀性能研究

孙广霞 , 赵平 , 周琦

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2012.09.009

采用硫酸铜点滴和盐水浸泡试验,应用极化曲线和交流阻抗测试等方法对比研究了经硅烷化处理和磷化处理后A3钢的耐蚀性能.结果表明,经硅烷化处理后试片的耐蚀性能明显优于磷化膜.金属材料表面硅烷化处理方法有望替代污染严重的传统磷化工艺.

关键词: 硅烷化 , 磷化 , A3钢 , 耐蚀性

硅烷化改性木薯淀粉/聚碳酸亚丙酯共混膜的结构及耐水性

黎演明 , 李秉正 , 潘丽霞 , 黄慨 , 杨辉

高分子材料科学与工程

以三甲基氯硅烷(TMCS)对木薯淀粉进行疏水化处理,并通过热压混合法制备了硅烷化改性木薯淀粉/聚碳酸亚丙酯(TMCS-Stareh/PPC)共混膜.采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射以及扫描电子显微镜对共混膜进行表征.结果表明,三甲基氯硅烷基团被成功引入到木薯淀粉颗粒表面;热压成型后TMCS-Starch由结晶态转变为无定形态,并与PPC具有明显的氢键作用.研究了共混膜的力学性能和耐水性.结果表明PPC可以明显改善共混膜的韧性和耐水性能,当TMCS-Starch与PPC的质量比为3/7时,共混膜的断裂伸长率达到601.2%,吸水率和淀粉溶出率分别较TMCS-Starch膜降低了17.15%和85.29%.

关键词: 木薯淀粉 , 聚碳酸亚丙酯 , 共混膜 , 硅烷化 , 耐水性

金属涂装预处理新技术与涂层性能研究方法进展

张金涛 , 胡吉明 , 张鉴清 , 曹楚南

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.01.001

评述了近年发展起来的硅烷化和原位磷化两种金属涂装预处理新技术和有机涂层金属体系腐蚀降解行为的现代研究方法(红外照相法、红外技术)的最新进展.此两种金属表面处理方法能够显著增强有机涂层与金属基体的结合力,有望取代对环境具有危害的传统磷化和铬酸盐转化技术.红外照相技术可更直观地了解涂层下金属的腐蚀发展过程及腐蚀类型;结合SKP和SAM 两种技术能够更深入认识涂层金属发生腐蚀过程中腐蚀电位及腐蚀区域的发展变化.

关键词: 原位磷化 , 硅烷化 , 红外照相 , 涂层失效 , SKP , SAM

硅烷化TS-1对环己烷均相氧化反应的促进作用

王德强 , 张一波 , 肖德海 , 杨向光

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60193-3

考察了钛硅分子筛(TS-1)以及硅烷化钛硅分子筛(TS-1-S)上环烷酸钴(Co-nap)催化环己烷氧化反应性能.结果表明,TS-1和TS-1-S对该反应均具有显著的促进作用,环己烷转化率由无TS-1时的3.6%分别提高至6.4%和7.9%,产物选择性保持在80%左右,反应时间由300 min可缩短为130min.进一步的研究表明,随着TS-1的加入,Co-nap在其表面发生了吸附,使得均相反应变成了"类多相催化反应".这是反应性能显著提高的主要原因.

关键词: 钛硅分子筛 , 环己烷 , 均相氧化 , 吸附 , 硅烷化

铝合金表面不同硅烷化预处理的耐蚀性研究

郭增昌 , 王云芳 , 王汝敏

中国腐蚀与防护学报

采用浸涂工艺,用pH=4~5,体积分数<3%的3种硅溶胶即γ-缩水甘油醚丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)、双-(三乙氧基硅)乙烷(BTSE)、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化分别采用100℃×60min和130℃×60min工艺固化,并用动电位(PDS)和电化学阻抗谱(EIS)测试了不同硅烷化膜层在3.5mass%NaCl溶液中的耐蚀性并与铬酸盐处理的耐蚀性进行了比较。结果表明,双功能硅烷化膜层的耐蚀性优于功能性硅烷化膜层的耐蚀性,BTSPS硅烷化膜层的耐蚀性最优。

关键词: 硅烷化 , pretreatment , anti-resistance , bis-silane

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