韩权
,
陈虹
,
霍燕燕
,
杨晓慧
,
何亚萍
,
翟云会
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009828
在pH 4.0～7.0的HAc‐NaAc缓冲介质中，并在50％乙醇存在下，Co槍与新试剂2‐（5‐硝基‐4‐甲基‐2‐吡啶偶氮）‐5‐二甲氨基苯胺（5‐NO3‐4‐CH3‐PADMA）反应形成紫红色配合物；钴配合物形成后，当以强酸酸化，提高酸度至1.8 mol／L H2 SO4介质，可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体，最大吸收波长位于622 nm处，与所用He‐Ne激光器的输出激光波长（632.8 nm ）能较好匹配，据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3～100 ng／m L范围内与分析信号呈良好的线性关系，检出限为1.0 ng／m L。常见金属离子不干扰钴的测定，特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量，150倍量的Fe3＋和Ni2＋、5倍量的Cu2＋等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定，结果与推荐值（原子吸收光谱法测定结果）一致，相对标准偏差在0.46％～1.46％之间。
关键词:
2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
激光热透镜光谱法
,
钴
,
矿样
王冀艳
,
刘勉
,
赵晓亮
,
王君玉
,
曹立峰
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009999
将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.
关键词:
钽
,
苯基荧光酮
,
光度法
,
矿样
,
铌
,
钛
