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将白云石、石灰石标准样品直接压片,通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正,根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法.对一部分试样直接压片测定,同时另一部分试样进行灼烧减量试验,可大大节约标准样品的用量.灼烧时间试验表明,试样在1 100℃下灼烧0.5h就可达到恒重;粒度试验表明,样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响.用CaO和MgO含量进行基体校正,可消除其对低含量SiO2的影响;采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应.精密度试验结果表明,氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)在0.038％～3.5％之间;对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与认定值或滴定法的测定值一致.

关键词: X射线荧光光谱法 , 白云石 , 石灰石 , 压片法 , 灼烧减量 , 氧化钙 , 氧化镁 , 二氧化硅

康普顿散射线结合经验系数法校正在X射线荧光光谱测定石灰石和白云石中的应用

孙晓飞 , 文孟喜 , 杨丹丹

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009655

石灰石、白云石样品与混合熔剂(Li2B4O7-LiBO2-LiBr)稀释比为1∶8,硝酸锂做氧化剂、950℃熔融20 min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定石灰石、白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锰、磷、硫、二氧化钛、氧化锶、氧化钾和氧化钠12种组分.通过标准样品、光谱纯物质、标准样品与标准溶液合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归.应用康普顿散射线校正铁、锰、锶元素,经验系数法校正其他9种元素,可有效克服石灰石、白云石中各组分测定时基体效应的影响.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.18％～11.4％之间.对标准样品及未知样品进行正确度考察,测定值与认定值或湿法值一致.

关键词: X射线荧光光谱 , 石灰石 , 白云石 , 熔融制样 , 康普顿散射线 , 经验系数法 , 主次组分

含石灰石的镁橄榄石质中间包涂料的性能研究

窦刚 , 李友胜 , 李胜 , 李楠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.02.008

研究了结合剂组成、石灰石加入量及粒度对镁橄榄石质中间包涂料经110 ℃ 24 h、1 100 ℃ 3 h、1 550 ℃ 3 h热处理后的常温物理性能的影响,借助XRD分析了1 550 ℃ 3 h热处理后试样的物相组成,采用热力学软件FactSage5.0计算材料1 550 ℃下的理论液相生成量.结果表明:(1)采用三聚磷酸钠和SiO2微粉复合结合剂有利于提高试样的常温物理性能.(2)随着石灰石质量分数从0增加到30%,试样在1 550 ℃下的液相(钙镁橄榄石)生成量呈递增趋势,说明在镁橄榄石质材料中添加石灰石对其高温性能不利.(3)在石灰石加入量(w)为10%时,加入粒度≤1 mm石灰石的试样,经1 550 ℃ 3 h热处理后,常温物理性能最优.

关键词: 中间包涂料 , 石灰石 , 镁橄榄石 , 结合剂 , 高温性能

石灰石消溶的液固反应模型及消溶速率

李娜 , 周屈兰 , 徐通模 , 惠世恩 , 赵钦新

工程热物理学报

基于单颗粒消溶的缩核模型,建立了酸消溶石灰石反应在液膜传质和化学反应共同控制条件下的颗粒群的液固反应模型.实验研究了五种石灰石样品在不同温度、不同pH值和不同粒径分布下的消溶过程,模型理论计算与实验进行了验证,得到了不同种类的石灰石在不同反应条件下的平均整体反应常数 Km,且 Km 是一个与反应条件相关的特征数.通过实验数据和理论模型对反应过程中的整体反应常数进行反推,发现同一反应条件下 Km 随时间不断缩小并趋于常数,但粒度分布不同和产地不同的样品在相同反应条件下的整体反应常数相差不大.

关键词: 石灰石 , 消溶速率 , 液固反应模型 , 反应常数

贝壳固硫过程热重研究

路春美 , 韩奎华 , 赵建立 , 毕见重

工程热物理学报

利用LCT-2型热天平对贝壳的固硫反应过程进行了实验研究.探讨了贝壳在含SO2模拟烟气气氛下的固硫能力、温度特性及SO2浓度对其钙利用率的影响特性;并利用JXA-840扫描电镜实验观察了贝壳与石灰石微观结构特性的主要差别.结果表明:贝壳具有良好的微观结构特性和固硫反应活性,其最佳固硫反应温度比石灰石高出约100℃,大部分贝壳更适合作900～1000℃温度下的燃煤固硫剂.

关键词: 贝壳 , 石灰石 , 燃煤固硫剂 , 热重研究

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分

褚宁 , 李卫刚 , 蒋晓光 , 张群 , 林忠 , 迟成鑫

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007

石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.

关键词: 波长色散X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , 石灰石 , 样品基态 , 灼烧减量 , 主次成分

乳状液膜技术用于海水-石灰石湿法烟气脱硫

张俊杰 , 宋祥家 , 李红霞 , 张良 , 陈先长 , 韩漫漫

膜科学与技术

采用煤油为膜溶剂、兰-113B为表面活性剂、饱和石灰石水溶液为内相液、海水为外相液的乳状液膜体系进行了烟气脱硫的实验研究.探讨了表面活性剂用量、油内体积比、乳水体积比等因素对脱硫效率的影响以及乳状液的回收再利用.最佳的操作条件为:表面活性剂兰-113B的用量为3％,油内体积比为5∶5,乳水体积比为1∶5,进气SO2浓度约为2 300 mg/m3,气体流速为500 mL/min,脱硫的搅拌速度为150～250 r/min,脱硫时间为40 min.破乳后的油相液可以重复用于制乳,在最佳条件下烟气脱硫效率可达到98％以上.

关键词: 脱硫 , 海水 , 烟气 , 乳状液膜 , 石灰石

高性能矿渣基复合掺合料的研究

赵旭光 , 赵三银 , 曾小星 , 余其俊 , 文梓芸

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.04.013

矿渣粉较高的价格以及大掺量矿渣混凝土的泌水一直是其在建筑工程中大规模应用的主要障碍.本研究选用转炉钢渣粉、石灰石粉和粉煤灰作为矿渣基掺合料的辅助原料,重点考察了掺合料组成与性能之间的关系.结果表明:转炉钢渣粉具有减水增密和抵抗泌水的突出功效.石灰石粉具有一定的早强作用.粉煤灰对胶砂流动度和强度发展有不良影响,但混凝土试验结果与之有所不同.当复合10%～20%转炉钢渣的矿渣基掺合料在混凝土中的掺量高达50%时,其新拌混凝土流动性和稳定性俱佳,28d抗压强度稍优于纯矿渣粉,而生产成本可降低30%以上.实现矿渣基复合掺合料在低成本前提下高性能化的关键在于掺合料在颗粒级配上的优化以及它们对水化进程的协同促进作用.

关键词: 混凝土掺合料 , 钢渣 , 矿渣 , 石灰石 , 粉煤灰