巩佳第
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曹晓林
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曹赵云
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卞英芳
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于莎莎
,
陈铭学
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03015
建立了稻米中砷酸根[As（V）]、亚砷酸根[As（Ⅲ）]、砷甜菜碱（AsB）、一甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）的液相色谱-电感耦合等离子体质谱（ LC-ICP-MS）检测方法。以0.3 mol/L硝酸水溶液为提取试剂，样品在石墨消解仪中于95℃消解1.5 h，上清液供 LC-ICP-MS分析。5种砷形态采用 Dionex IonPac AS19阴离子交换柱（250 mm×4 mm）分离，经 ICP-MS检测。比较了4种提取液对稻米中5种砷形态的提取效率，并对提取溶剂的浓度、提取温度和提取时间等条件进行了优化。通过加标回收试验结合测定标准物质考察了方法准确度及精密度，在2个加标水平上各形态的回收率为89.6％~99.5％，RSD（ n=5）不大于3.6％，大米标准物质中各形态之和的测定结果与其标准值吻合，5种砷形态的线性范围 AsB和 DMA为0.05~200μg/L，As（Ⅲ）和MMA为0.10~400μg/L，As （ V）为0.15~600μg/L，方法检出限为0.15~0.45μg/kg。结果表明，本方法简单、灵敏、耐用，可用于稻米中5种砷形态的准确定量和风险评估。
关键词:
石墨消解
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液相色谱
,
电感耦合等离子体质谱
,
砷形态
,
稻米
,
硝酸
刘宇栋
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孙国娟
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009718
以滤筒和滤膜分别采集有组织排放和无组织排放气体样品,利用石墨消解仪进行消解,选择Sn 283.998 nm为分析线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡,从而建立了废气中锡的测定方法.试验对消解试剂进行了优化,选择18 mL硝酸-5 mL氢氟酸-2 mL高氯酸作为消解试剂,并测试了不同滤膜材质的空白本底值.锡的质量浓度在0.50～2.50 mg/L范围内与其发射强度呈线性,校准曲线线性方程的相关系数r=0.999 6.锡的检出限为0.002 5 mg/m3.玻璃纤维滤膜锡空白值不均匀,且高于过氯乙烯滤膜空白本底值,在采集无组织废气样品时,应优先考虑采用过氯乙烯滤膜.按照实验方法测定实际采集的废气中锡,测定结果与采用行业标准方法HJ/T 65-2001的测定结果-致.
关键词:
石墨消解
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
废气
,
锡
