李军
,
于一茫
,
田苗
,
王宏伟
,
卫锋
,
李莉
,
王雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.010
建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24～6.0,4.0～100.0和0.5～40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ～94.0%,相对标准偏差为2.79% ～9.38%.
关键词:
免疫亲和柱
,
光化学衍生
,
高效液相色谱
,
真菌毒素
,
粮谷
孟娟
,
张晶
,
张楠
,
施嘉琛
,
邵兵
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00601
建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6 mL二氯甲烷-甲醇(7∶3, v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定.在ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式.以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50 μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1～0.2 μg/kg, 3个不同水平的加标平均回收率为79.9% ～104.0% ,相对标准偏差不大于10% .应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7 μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇.该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉烯酮
,
真菌毒素
,
粮食
,
粮食制品
葛宝坤
,
赵孔祥
,
王伟
,
宓捷波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00495
依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素.优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1～5μg/kg,4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9％～99.7％,相对标准偏差(RSD)为4.8％～15.8％.该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求.
关键词:
免疫亲和柱净化
,
液相色谱-串联质谱
,
真菌毒素
,
中药材
李丽萍
,
范赛
,
赵榕
,
李兵
,
刘伟
,
吴国华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12033
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合同位素稀释技术测定了猪肉食品中6种玉米赤霉醇类物质.猪肉样品经β-葡萄糖苷酶/硫酸酯酶水解,甲醇水溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化后,以纯水和乙腈为流动相在BEH C18反相柱上分离,采用电喷雾电离源负离子模式(ESI-)在多反应监测模式(MRM)模式下进行扫描.以2种经氘代同位素标记的玉米赤霉烯醇为内标进行定量.猪肉中6种目标物的线性范围为1.0～100μg/L,相关系数大于0.999;各化合物在组织中的检出限为0.03 ～0.09μg/kg;样品在1.0～10.0 μg/kg的加标回收率为76.7％ ～ 100.5％,相对标准偏差不大于20％.该方法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇
,
真菌毒素
胡文彦
,
许磊
,
杨军
,
凌睿
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10014
建立了婴幼儿谷基辅助食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、T-2毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1共9种真菌毒素的快速测定方法.试样用改良的QuEChERS方法进行提取,无需进一步净化,直接用液相色谱-串联质谱仪进行测定,基质外标法定量.在较宽的线性范围内,9种毒素的线性相关系数(r2)均不小于0.98,检出限为0.1～ 15.8 μg/kg,在3个不同添加水平下的加标回收率为77.6％ ～ 105.7％,RSD为2.5％～13.7％.采用建立的方法对市面上销售的41批次婴幼儿谷基辅助食品中的9种真菌毒素进行了筛查,数批产品检出不同含量的毒素.该方法准确、灵敏,可适用于婴幼儿谷基辅助食品中多种真菌毒素的快速分析.
关键词:
QuEChERS
,
快速液相色谱-串联质谱
,
真菌毒素
,
婴幼儿谷基食品
范志辰
,
韩铮
,
郭文博
,
赵志辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02010
采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法.饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80:20,v/v)复溶后,上机测定.采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析.在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20 μg/L和2~50 μg/L.该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
真菌毒素
,
饲料
高蓓
,
姜德铭
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.12028
建立了同位素内标-液相色谱-串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮(ZON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ACDON)和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ACDON)5种真菌毒素的分析方法.以乙腈-水(84:16,v/v)为提取液,采用多功能净化柱净化,同位素内标法定量.5种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r.2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N=3)为5~20 μg/kg.大麦、小麦、燕麦、玉米等9种代表性粮食及其制品在3个不同添加水平下的加标回收率为84.2%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.9%(n=6).该法操作简单,成本低,准确可靠,灵敏度高,可同时检测粮食及其制品中的5种真菌毒素.
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
同位素内标
,
真菌毒素
,
粮食及其制品
