刘茜
,
姜敏
,
周光远
,
张强
,
叶冲
,
敖玉辉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00348
以2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和乙二醇(EG)为原料,草酸亚锡为催化剂,采用直接酯化法制备了聚2,5-呋喃二甲酸乙二酯(PEF).考察了酯化反应、酯化产物、缩聚反应及缩聚产物的影响因素,结果表明,草酸亚锡在该体系中既可催化酯化反应又可催化缩聚反应,当n( FDCA)∶n(EG)=1∶1.6、草酸亚锡摩尔分数为0.1％、酯化温度为210℃、缩聚温度为240℃、缩聚反应时间为480 min、磷酸三甲酯摩尔分数为0.03％时,酯化程度最高(酯化产物的酸值在94％以上),缩聚产物相对分子量最高(比浓粘度达到1.29 dL/g),端羧基含量最低(34.3 mol/t)；采用FTIR和1H NMR对目标产物的结构进行了表征.
关键词:
聚呋喃二甲酸乙二酯
,
呋喃二甲酸
,
直接酯化法
,
基于可再生资源
李连贵
,
李洋
,
叶冲
,
张强
,
姜敏
,
周光远
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20591
以可再生资源2,5-呋喃二甲酸(FDCA)和1,8-辛二醇(1,8-ODO)为原料,钛酸四丁酯为催化剂,采用直接酯化法制得聚2,5-呋喃二甲酸1,8-辛二酯(1,8-POF).考察了原料配比、催化剂用量、酯化温度、缩聚温度及缩聚时间对聚合反应的影响,结果表明,当n(FDCA)∶n(1,8-ODO) =1∶1.2,钛酸四丁酯摩尔分数为0.3％,酯化温度为240℃,缩聚温度为260℃,缩聚时间为300 min时,缩聚产物的比浓粘度最高(2.1 dL/g),端羧基含量最低(5.8 mol/t).与乙二醇相比,采用1,8-辛二醇为单体降低了酸醇的摩尔比,减少了醇的消耗,同时得到了较高分子量的聚合物.气质联用仪对酯化馏出液和缩聚产物真空抽出物进行了分析,结果表明,酯化馏出液的主要成分是水,并含有少量的1,8-ODO;缩聚产物真空抽出物的组成为环己酮(56％)、顺式-3-辛烯醇(18％)、4-甲基-3-戊烯-2-酮(17％)和4-羟基-4-甲基-2-戊酮(9％).
关键词:
聚呋喃二甲酸辛二酯
,
呋喃二甲酸
,
直接酯化法
,
可再生资源
