王稳稳
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程仁志
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胡晓阳
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张迎九
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宋平新
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田永涛
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李新建
材料科学与工程学报
在氮、氢混合气气流中(氢气10%,体积比),以铝和氯化铵混合粉体为原料,在水平管式炉中采用直接氮化法合成了氮化铝纳米线.使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对纳米线的形貌和结构进行了检测与分析;研究了铝和氯化铵的比例(质量比)、反应温度、升温速度等因素对生成物的种类、形貌和氮化铝纳米线产量的影响.研究发现,所获得的AlN纳米线为单晶六方纤锌矿结构,表面不光滑且有非晶层,而AlN纳米线依照Vapor-Solid(VS,气-固)生长机制生长.获得了较为优化的制备氮化铝纳米线的工艺条件,利用VS生长机制和气相过饱和度概念对上述影响氮化铝纳米线生长的条件进行了初步的机理分析.
关键词:
氮化铝纳米线
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铝粉
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氯化铵
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直接氮化
尹少武
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王立
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杨福明
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李延辉
金属世界
doi:10.3969/j.issn.1000-6826.2009.z1.008
以平均粒径为2.8 μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制各Si3N4粉的工艺进行了研究,氮化温度范围为1623～1823 K,氮化时间范围为0～20 min.借助XRD、SEM等检测方法,分析了氮化温度和氮化时间等因素对氮化过程的影响.基于不同氮化温度下硅的转化率与氮化时间的关系,利用粒径不变的缩芯模型,建立了一种简化的硅氮反应模型,该模型显示出硅的转化率随时间呈渐近线指数趋势.并利用该模型计算得出了硅粉常压直接氮化合成氮化硅粉的一些反应动力学参数:Arrhenius公式中指前因子为5.56×1012cm/s;活化能为534 kJ/mol;有效扩散系数为6.2×10-8cm2/s;以及反应速率常数的计算公式.
关键词:
氮化硅
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直接氮化
,
动力学
,
活化能
,
缩芯模型
乐红志
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田贵山
,
崔唐茵
硅酸盐通报
本文采用一种操作简单、适合规模化且低成本的方法制备氮化铝粉末,研究了氮化烧成温度,铵盐的种类与用量对产物物相组成的影响.用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)、X射线能量散射能谱仪(XEDS)对制备的样品进行了分析表征.结果表明:氯化铵、氟化铵可较好改善铝粉氮化质量,避免铝粉熔融结块,并得到纳米尺寸的AlN颗粒；水汽的存在对氮化反应有严重的负面影响,须要避免.
关键词:
氮化铝
,
铝粉
,
直接氮化
,
铵盐
尹少武
,
王立
,
刘传平
,
童莉葛
,
孙淑凤
硅酸盐通报
以平均粒径为2.8μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制备Si3N4粉的工艺进行了研究,借助于氮氧测定仪、XRD、SEM等检测方法,分析了硅粉常压直接氮化制备Si3N4粉过程中稀释剂种类、稀释剂添加比例、氮化温度、氮化时间等因素对硅的氮化过程的影响.研究结果表明:硅粉在流动常压氮气下,当氮化温度高于1410℃时,硅的转化率迅速增加,氮化产物中β相含量也增加;通过控制稀释剂的添加种类和添加比例、氮化时间和氮化温度,可合成高α相含量的Si3N4.采用平均粒径为2.8μm的硅粉,在常压氮气下,当添加30%的α-Si3N4粉作为稀释剂、氮化温度为1550℃、氮化时间为10min时,合成了氮含量为39.4%,游离硅为0.7%,主要为α相、含部分β相的Si3N4粉.
关键词:
氮化硅
,
直接氮化
,
常压氮化
,
制备
李亚伟
,
张忻
,
田海兵
,
刘俊虎
,
李楠
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2003.01.007
研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素(包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等),借助XRD,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌.研究结果表明:硅粉在流动氮气氛下,高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加;在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程,它阻碍硅粉的进一步氮化,其影响程度与氮化温度、氮化速度,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关.在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂,提高了硅粉的氮化率,使产物中残留硅量降低;同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度(如分段保温、慢速升温),达到硅粉的完全氮化.在生产中批量合成了含氮量为32.5%,残留硅量为0.05%,主要为α相,含少量β相的针状、柱状的氮化硅.
关键词:
直接氮化
,
氮化硅
,
合成
张耀辉
,
王群
,
瞿志学
,
汤云晖
,
武彤
稀有金属材料与工程
为解决直接氮化法制备AlN粉体过程中存在的问题,采用具有高饱和蒸气压的Zn元素作为原料铝合金的合金元素,研究了Zn元素对Al-Zn以及A1-Mg-Zn合金直接氮化制备AlN粉体的影响.结果表明:Zn元素的挥发可以在反应初期破坏合金熔体氮化形成的氮化膜,避免熔体结块,提高转化率;另一方面,试验及热力学分析表明Zn元素的脱氧作用较差,而Mg元素可以在氮化过程中脱去气氛中的氧,避免Al2O3的形成.因此,采用Al-Mg-Zn三元合金进行直接氮化能够得到低含氧量、低金属杂质残留的纯相AlN.
关键词:
氮化铝
,
含锌铝合金
,
直接氮化
张林进
,
叶旭初
,
吕秀玮
材料工程
doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.11.001
采用自行设计的高温流化床,利用流态化技术合成了氮化硅粉.研究了温度对硅粉床层流化特性的影响.利用K值法对XRD结果进行计算分析,得到了转化率随反应时间的变化规律.结果表明:随着温度的升高,床层流化所需的最小气速增大.氮化反应初期存在一定的反应诱导期,在转化率为20%～40%时,反应比较剧烈.随后反应速度减缓,160min后反应速度基本不再变化.流态化技术的采用为实现常压条件下连续化生成氮化硅工艺提供了实验基础.
关键词:
氮化硅
,
高温流态化
,
直接氮化
曹文焕
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董成
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曾令民
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贺兵
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杨立红
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刘弘睿
,
陈红
材料导报
提出了在高温和静态氮气氛下利用金属与氮气直接反应制取金属氮化物的合成方法.通过选择不同的反应条件,用该方法合成了从活泼金属(如Li、Mg、La、Ce和Al)到过渡金属(如Ti、Zr、V、Nb和Cr)等10种二元氮化物.时所得氮化物进行XRD物相分析表明,所得产物均以二元氮化物为主相,杂相含量很少.用扫描电镜(SEM)观察了AIN、TiN和VN样品的表面形貌,EDX分析表明,它们的化学组成与名义成分基本一致.与其它氮化物合成方法相比,静态氮气中直接氮化的合成方法具有节省资源和环境友好的优点.
关键词:
直接氮化
,
合成
,
金属氮化物
