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大口径毛细管气相色谱法直接测定复方氨酚苯海拉明片中的4种组分

姚如心 , 许庆琴 , 杜黎明

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.029

建立了同时测定复方氨酚苯海拉明片中对乙酰氨基酚(PAR)、咖啡因(CAF)、盐酸苯海拉明(DPH)和盐酸麻黄碱(EPD)的大口径毛细管气相色谱法.无需衍生化处理,直接进样,在HP-1大口径毛细管色谱柱(10 m×0.53 mm,2.65 μm)上,上述4种药物在3 min内完全分离.PAR、CAF、DPH和EPD 4种药物的质量浓度分别为50~2 400,10~500,10~500和10~500 mg/L时,药物与内标的浓度比和它们的峰面积比呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),各组分的平均回收率为98.5%~101.1%,日内相对标准偏差均小于2.2%,最低检测限为1~30 μg/L.该法快速、灵敏、准确,可为复方氨酚苯海拉明片的质量控制提供科学依据.

关键词: 大口径毛细管气相色谱法 , 对乙酰氨基酚 , 咖啡因 , 盐酸苯海拉明 , 盐酸麻黄碱 , 复方氨酚苯海拉明片

盐酸苯海拉明-硅钨酸缔合微粒体系的光谱研究及分析应用

梁爱惠 , 蒋治良

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.03.017

在pH=4.0的HCl-NaAc缓冲溶液中,盐酸苯海拉明(DPH)-硅钨杂多酸缔合微粒体系在295 nm处有1吸收峰,DPH浓度在0.50×10-6~8.0×10-6g/mL范围内与吸光度成良好线性关系,检出限(3σ)为0.1×10-6g/mL.该法用于测定片剂中DPH含量具有灵敏、简便、快速、准确、重复性好等特点,回收率为98%~102%,相对标准偏差RSD为0.9%~2.2%.共振散射光谱表明,该体系存在DPH-硅钨杂多酸缔合物微粒.

关键词: 盐酸苯海拉明 , 硅钨杂多酸 , 缔合微粒 , 分光光度法 , 共振散射

12-钨磷酸共振瑞利散射光谱法测定盐酸苯海拉明

许东坡 , 刘绍璞 , 刘忠芳 , 胡小莉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.026

在pH值为0~1.5范围内,12-钨磷酸与盐酸苯海拉明(DP·HCl)反应形成缔合物后引起共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于305 nm,散射强度与DP·HCl浓度在8.0×10-9~1.6×10-6 g/mL范围内成线性关系,据此建立了测定盐酸苯海拉明的RRS法.本法具有较高的灵敏度和良好的选择性,其检出限(3σ)为0.8×10-9 g/mL.用于尿样中盐酸苯海拉明的测定,回收率为96.0%~104.2%.结合量子化学AM1法计算结果讨论了反应机理.

关键词: 共振瑞利散射 , 钨磷酸 , 盐酸苯海拉明

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