张建刚
,
冯立明
,
袁志鹏
材料保护
准确测定化学镀铜液中还原剂乙醛酸含量至关重要.利用醛基与盐酸羟胺加成生成肟的特征反应,采用紫外分光光度法测定碱性化学镀铜溶液中乙醛酸的含量,研究了化学镀铜溶液中各组分、副产物及测定条件(pH值、温度、放置时间、盐酸羟胺用量)对测定结果的影响.结果表明:测试方法及最优条件为取镀液0.5 mL于50 mL比色管中,加入2 g/L盐酸羟胺3 mL,调整pH值至4,于50℃水浴中加热20 min,冷却后定容,以稀释100倍、pH值与待测液相同、不合还原剂的化学镀铜基础液为参比,入射波长为230 nm,室温下2h内测定吸光度;当镀铜溶液稀释液中乙醛酸浓度为0.025～ 0.060 g/L时,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=14.26x +0.020 4,线性相关系数r=0.998 2(n=5);测量的平均回收率达99.2％,平均标准差为0.135％.
关键词:
含量测定
,
乙醛酸
,
盐酸羟胺
,
肟化反应
,
紫外分光光度法
,
碱性化学镀铜
马银剑
,
朱虹
,
李学强
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.09.009
研究了3组分手性源5-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮、芳香醛、盐酸羟胺,在"一锅"条件下成功合成了6种新的含手性肟醚的衍生物5-(S)-孟氧基-4-肟醚-3-卤-2(5H)-呋喃酮(12a～12f),产率50%～80%.该类化合物具有特定的骨架结构,是一种含氮类的合成子,可发生很多其它类反应,而且也为手性配合物的合成研究和含手性肟醚类化合物的合成提供了可行的途径.所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR以及HRMS得到确证.
关键词:
芳香醛
,
盐酸羟胺
,
(S)-(孟氧基)-二卤-(H)-呋喃酮
,
手性肟醚
施小宁
,
王进贤
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90435
微波辐射下,以芳香醛和芳香酮为起始原料合成2,4,6-三芳基吡喃盐,在NaOH水溶液中与盐酸羟胺发生开环、缩环和脱苯甲酰基反应,一步生成3,5-二芳基异(噁)唑衍生物. 考察了微波辐射功率和辐射时间对目标产物收率的影响,2,4,6-三芳基吡喃盐与盐酸羟胺反应生成3,5-二芳基异(噁)唑衍生物的最佳微波辐射功率为600 W,辐射时间为8 min,最大收率为83%. 该法不仅避免了使用高氯酸造成的环境污染,而且以水作为反应介质,使后处理简便. 该工艺具有操作安全、反应条件温和和产率高等优点,是一种环境友好的合成工艺. 产物经元素分析、1H NMR和MS测试技术表征了其结构.
关键词:
微波辐射
,
水相
,
三芳基吡喃盐
,
盐酸羟胺
,
二芳基异(噁)唑衍生物
董岩
,
刘祖亮
,
袁成梁
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00402
以2,6-二氯吡啶为起始原料,经肼基化、还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合4步反应得到5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物.结合反应机理讨论了还原、硝化、Nietzki-Dietschy环合反应的影响因素,获得了合成-.氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的最佳工艺条件,目标产物的总收率为59.2%.用1H NMR、MS和IR谱对5-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物的结构进行了表征.
关键词:
二氯吡啶
,
氨基硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶氧化物
,
盐酸羟胺
,
超酸硝化
,
Pd/C-H2还原
,
合成
张福元
,
郑雅杰
,
彭国敏
中国有色金属学报(英文版)
doi:10.1016/S1003-6326(17)60108-0
以某铜阳极泥氯化分金后的沉金后液为原料,研究能从中高效回收硒和碲的还原剂.首先,对沉金后液中有价元素的还原反应进行了热力学分析,在此基础上研究不同还原剂体系对沉金后液中硒和碲回收率的影响;然后,采用单因素实验研究水合肼还原体系中,各工艺条件对硒和碲回收率的影响;最后,在水合肼还原体系中加入盐酸羟胺来强化对硒和碲的还原效果.结果表明,水合肼对硒和碲均有良好的还原效果,硒和碲的回收率分别为71.23%和76.50%;在水合肼用量为0.2133 mol/L、H+浓度为4.305 mol/L、反应温度为85℃、还原时间为5 h条件下,硒和碲的回收率分别达到92.07%和97.81%;当盐酸羟胺浓度为1.5116mol/L时,硒回收率为97.59%,碲回收率达到100%.
关键词:
沉金后液
,
水合肼
,
盐酸羟胺
,
硒
,
碲
,
回收率
