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毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特罗 , 盐酸克伦特罗 , 沙丁胺醇 , 饲料

一种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特罗

孟文瑛 , 郭志谋 , 沈伟健 , 沈崇钰 , 吴斌 , 刘艳明 , 章飞芳 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038

发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5% (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ~50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2;3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2%~72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%~6.1%;检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , SMCX柱 , 盐酸克伦特罗 , 猪肉

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