马建中
,
鲍艳
,
王彦利
功能材料
采用水溶性聚合单体甲基丙烯酸和丙烯醛在钠基蒙脱土层间直接原位插层聚合制备水溶性MAA-AL/MMT纳米复合材料,通过XRD和TEM对纳米复合材料的结构进行表征,采用TGA、DSC研究了纳米复合材料的热性能,同时考察了甲基丙烯酸与丙烯醛配比及体系pH值对纳米复合材料结构及应用性能的影响.研究结果表明所制备的MAA-AL/MMT纳米复合材料属于剥离型纳米复合材料,纳米复合材料的热性能相对未改性的聚合物有较大提高,应用于皮革鞣制所得坯革的增厚率及湿热稳定性均有一定提高,同时纳米复合材料的使用有利于浴液中铬的吸收.
关键词:
蒙脱土
,
醛酸共聚物
,
纳米复合材料
,
鞣制
,
皮革
王学川
,
秦媛媛
,
王海军
,
冯会平
高分子材料科学与工程
在反应温度130℃,时间7h,投料比1∶1.4的条件下采用十二烷基缩水甘油醚对端羧基型树枝状大分子接枝改性,得到一种端羧基型树枝状-线型的加脂复鞣剂.通过红外光谱和凝胶渗透色谱分析表明十二烷基缩水甘油醚与端羧基型树枝状大分子发生了化学反应.利用表面张力仪、X射线衍射仪和热重分析仪分别对反应产物的表面张力、结晶行为、热稳定性能进行了分析.结果表明,当其质量浓度达到0.16 g/L时,表面张力降到最低(28.63 mN/m),同时其结晶性能和热稳定性均比改性前有所下降,最后,分析了树枝状-线型聚酰胺作为皮革加脂复鞣剂的原理.
关键词:
树枝状-线型聚酰胺
,
合成
,
皮革
,
加脂复鞣剂
王学川
,
张婷
,
王海军
,
孙思薇
高分子材料科学与工程
以季戊四醇(PER)和N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯为原料,合成N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸季戊四酯(HPAE);在对甲苯磺酸的催化下,使用十一烯酸(UA)对FHPAE进行改性,制备出多端烯基聚合物(HPAE-UA).通过电位滴定法优化出反应条件为:HPAE与UA的摩尔比为1:4时,催化剂对甲苯磺酸的质量分数为0.3％,反应温度为60℃,反应时间为4h.并使用红外光谱和核磁共振等分析手段表征了HPAE-UA的分子结构.使用激光粒度分析仪测量出HPAE-UA乳液的平均粒径为1790 nm,且分布较窄,乳液的各项稳定性能良好.将HPAE-UA应用于皮革复鞣工序中,发现复鞣后的皮革不仅热收缩温度及物理力学性能有所提高,而且皮革的手感也有一定的改善,体现了加脂复鞣的功能.
关键词:
端烯基聚合物
,
合成
,
表征
,
皮革
,
加脂复鞣剂
王学川
,
刘俊
高分子材料科学与工程
以三羟甲基丙烷为中心核分子,N,N-二羟乙基-3-胺基丙酸甲酯为合成单体,在对甲苯磺酸催化下,采用一步法合成了一系列新型超支化聚(胺.酯)复鞣剂(G1、G2和G3),并用红外(IR)光谱、核磁共振(1H-NMR)和羟值测定对其结构进行了表征,结果表明,合成的超支化聚(胺-酯)化学结构与设计的分子结构一致.将其用作皮革复鞣剂,相对传统复鞣剂的复鞣效果,经超支化聚(胺-酯)复鞣后的皮革在抗裂强度和透气性等方面的性能都有明显的提高,且随着代数的增加,效果更加明显.
关键词:
超支化聚(胺-酯)
,
合成
,
表征
,
皮革
,
应用
赵洋
,
戚晓霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00054
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)准确、快速测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取、浓缩及固相萃取柱净化处理,通过VF-5ms色谱柱分离、串联质谱对DMF进行定性和定量分析.实验结果表明:优化样品预处理条件、固相萃取条件、质谱分析条件后,该方法可进一步消除杂质干扰,结果准确可靠,灵敏度、精密度、线性关系良好,回收率较高.3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在84% ～93%之间,相对标准偏差小于7.2% ;DMF在8种皮革和纺织品中的检出限 (S/N=3)为0.012～0.039 mg/kg, 0.05～100 mg/L 质量浓度范围内线性相关系数为 0.9990,适用于皮革和纺织品中DMF的日常检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
富马酸二甲酯
,
皮革
,
纺织品
吴刚
,
赵珊红
,
吴俭俭
,
董锁拽
,
郭方龙
,
王力君
,
叶庆富
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00501
利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法.样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1∶1,v/v)溶解,采用Acquity UPLC(R)BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量.该方法在0.1～1.0 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.99)；在添加量为0.5～3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)％～(98.07±9.50)％,相对标准偏差(RSD)为4.24％～14.00％；方法的检出限(LOD)为4～12μg/kg,定量限(LOQ)为13.2～39.6μg/kg.该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
尼泊金酯
,
防腐剂
,
皮革
温裕云
,
欧延
,
何明超
,
弓振斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10037
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定纺织品和皮革中偶氮染料释放的致癌芳香胺物质的方法.样品前处理采用BS EN 14362-1:2012(纺织品)和ISO 17234-1:2010(皮革)方法,然后采用甲醇定容,再用Eclipse XDB-C18 RRHD色谱柱进行梯度洗脱分离,流动相为甲醇和水；采用电喷雾正离子模式,并用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量.方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了不同样品基质对回收率的影响.方法的定量限小于0.2 mg/kg；不同基质不同浓度的加标回收率在70％ ～ 120％之间(添加水平为500、1 000、1 500 μg/L,n=7)；相对标准偏差小于15％.该方法的灵敏度远小于欧盟与我国国家标准要求的30 mg/kg,完全满足其定性定量的检测要求,并且检测速度快,选择性好.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
致癌芳香胺
,
偶氮染料
,
纺织品
,
皮革
张伟亚
,
朱玉玲
,
王成云
,
李丽霞
,
张珺清
,
邢钧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09011
磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）是一种皮革生产中常用的加工助剂，其具有致癌、神经毒性和生殖毒性，被欧洲化学品管理局列入禁用的第二批授权物质清单。由于皮革产品基质复杂，采用常用的固相萃取（ SPE）方法提取对TCEP的回收率不高。Silica-WCX是一种自制的含有羧基与烷基的新型混合模式吸附剂。研究表明，通过在酸性条件下使其羧基保持质子化状态，能有效增强 Silica-WCX 对极性化合物 TCEP 的萃取性能，使 TCEP 的回收率得到明显提高。本文以 Silica-WCX为 SPE材料，建立了测定皮革中 TCEP的 SPE-GC-MS方法。该方法的线性范围为0.10~100.0μg/L，定量限（ S/N＝10）为44.46 ng/kg，不同添加水平下 TCEP的平均回收率在91.45％~99.98％之间，相对标准偏差（ RSD）在4.33％~5.97％之间。该方法简便快捷，灵敏度高，定量限低于欧盟《化学品的注册、评估、授权和限制》（ registration，evaluation，authorization and restriction of chemicals，REACH）法规的限量要求，适用于皮革及其制品中 TCEP的测定。
关键词:
混合模式吸附剂
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
磷酸三(2-氯乙基)酯
,
皮革
王成云
,
张伟亚
,
李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
,
气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
