陈静
,
刘召金
,
安保超
,
卢燕
,
许群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06014
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法.样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定.上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测.检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min.该方法在1.0～ 20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3).该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定.
关键词:
在线固相萃取
,
在线净化
,
双梯度高效液相色谱系统
,
除草剂
,
百草枯
,
敌草快
,
水
薄海波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00180
建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯.百草枯在0.01～0.1 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.993.在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84.0%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为7.8%～18.8%.果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,满足各国残留限量要求.
关键词:
弱阳离子交换
,
高效液相色谱-串联质谱
,
百草枯
,
残留
,
植物源性食品
赵燕燕
,
刘会芳
,
王丽娟
,
郝丽娜
,
耿兆辉
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.015
比较了推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法对血清中百草枯的快速检测.确定了胶束电动毛细管色谱法中,血清样品用体积分数为10%三氯乙酸进行去蛋白处理,采用未涂层的熔硅弹性石英毛细管(48.5 cm×50 μm,有效柱长40 cm),以50 mmol/L磷酸盐-80 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH＝2.50)为缓冲溶液,分离电压22 kV,进样压力5 kPa,在600 s内富集倍数达到650倍,检测波长260 nm. 在紫外分光光度法中,血清样品经体积分数为20%三氯乙酸去蛋白处理,50 μL微量比色池,紫外检测波长257 nm. 胶束电动毛细管色谱法对百草枯的检测限为0.002 mg/L,相对标准偏差RSD为2.95%;紫外分光光度法对百草枯的检测限为0.01 mg/L,相对标准偏差RSD为2.50%.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
在线推扫富集技术
,
紫外分光光度法
,
血液灌流
,
百草枯
,
血药浓度
李容
,
蒋晓丽
,
何晓英
,
李江
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.015
制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性钠基蒙脱土修饰电极,用循环伏安法研究了百草枯在该修饰电极上的电化学行为. 结果表明,该电极过程受扩散控制. 计算了电极过程的部分动力学参数:电极的有效面积Aeff=2.108 mm2,百草枯在缓冲溶液中的扩散系数D=5.73×10-4 cm2/s. 用方波溶出伏安法优化了测定参数,测定了浓度与峰电流的线性关系,发现峰电流与百草枯浓度在9.660×10-7～3.865×10-4 mol/L范围内呈线性关系,检测限为3.297×10-7 mol/L,测定了实际水样中百草枯的含量,增敏回收率为94.55%～108.25%.
关键词:
蒙脱土
,
CTAB
,
百草枯
,
电化学行为
,
方波溶出伏安法
