李瑶
,
陈静雅
,
吴玉兰
,
韩疏影
,
郁红礼
,
吴皓
,
池玉梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008
反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60 μ mol/L、顺式异构体在1.5~55 μ mol/L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25 ℃时在50%（v/v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在pH <7的溶液中光致异构化为一级反应。
关键词:
高效液相色谱
,
光致异构化
,
白藜芦醇
,
动力学
,
平衡常数
孙狄
,
章震兴
,
王轶男
,
时卫萍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.033
将红葡萄酒用β-葡萄糖苷酶水解处理,使其中的白藜芦醇甙转换成白藜芦醇.采用高效液相色谱法测定水解前后顺、反式白藜芦醇含量的变化,从而计算出葡萄酒中白藜芦醇的4种异构体的含量.色谱柱为Symmetry C18柱(3.9 mm i.d.×150 mm),流动相为乙醇-0.05%乙酸水溶液(体积比为23∶77),紫外检测波长为306 nm.实验结果表明:白藜芦醇的4种异构体在其质量浓度为0.2～50.0 mg/L时均有良好的线性关系(r>0.999),白藜芦醇及其甙的顺、反异构体的最小检出量分别为:0.81,1.20,0.40和0.46 ng,白藜芦醇回收率大于98%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～8.5%.11种被测干红葡萄酒中白藜芦醇总醇含量为0.84～7.33 mg/L,3种被测葡萄汁中白藜芦醇总醇含量为0.12～6.00 mg/L.该方法操作简单,精密度高,重复性好,可用于葡萄酒(汁)中白藜芦醇及其甙的顺、反异构体的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
白藜芦醇
,
白藜芦醇甙
,
红葡萄酒
,
β-葡萄糖苷酶
舒友琴
,
陈敏
,
何计国
,
戴蕴青
,
冯力更
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.020
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量.实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分.采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性.采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997 3～0.999 9.4种组分的平均加标回收率为97.4%～98.8%(相对标准偏差为2.1%～3.2%),检测限为0.002～0.005 mg/L.对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系.该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱
,
白藜芦醇
,
白藜芦醇苷
,
葡萄酒
范恩国
,
黄晓晶
,
张锴
,
白玉华
,
高如瑜
,
阎超
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.006
白藜芦醇可以顺式和反式两种形式存在.它是一种具有药理活性的植物抗毒素,具有抗肿瘤、保护心血管、防止机体老化的功效.分别采用胶束电动色谱和微柱液相色谱两种方法对白藜芦醇的两种异构体进行了分离,并对这两种方法进行了比较.结果表明,两种方法均具有分离快速、重现性好、溶剂消耗少的特点,都适用于白藜芦醇的分析.
关键词:
微柱液相色谱
,
胶束电动色谱
,
白藜芦醇
,
异构体
,
方法比较
李瑶
,
陈静雅
,
吴玉兰
,
韩疏影
,
郁红礼
,
吴皓
,
池玉梅
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03008
反式白藜芦醇有多种生理活性，自然资源丰富，但存在光不稳定现象。以光致异构平衡对照品溶液，采用高效液相色谱建立了同时测定顺、反异构体浓度的方法。方法学考察显示符合含量测定要求，反式异构体在1.5~60μmol／L、顺式异构体在1.5~55μmol／L范围内线性关系良好，R2均达0.999。将该方法应用于研究光致异构化动力学及平衡常数，结果显示反式白藜芦醇在室温避光条件下中性、偏酸性及乙醇介质中稳定；25℃时在50％（ v／v）乙醇介质中的光异构平衡常数为11.7±0.3。以光致异构平衡液制作标准曲线的策略简单方便，具有可操作性；反式白藜芦醇的稳定性与介质有关，在 pH<7的溶液中光致异构化为一级反应。
关键词:
高效液相色谱
,
光致异构化
,
白藜芦醇
,
动力学
,
平衡常数
向海艳
,
周春山
,
钟世安
,
雷启福
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.009
采用分子印迹技术,以白藜芦醇为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,EGDMA为交联剂,合成了对天然活性物质白藜芦醇具有较好选择性的印迹聚合物.通过静态平衡结合法以及Scatchard分析法研究了该聚合物的结合能力和选择性能.结果表明,该印迹聚合物中形成了2类不同的结合位点.计算了离解常数分别为9.9×10-5 mol/L,1.7×10-3 mol/L.与化学组成相同的相应非印迹聚合物相比,白藜芦醇分子印迹聚合物对白藜芦醇有较高的吸附性能和选择性.将该印迹聚合物用于分离中药虎杖提取液中的白藜芦醇,得到良好的效果.
关键词:
分子印迹聚合物
,
白藜芦醇
,
虎杖
,
结合能力
,
选择性
张成路
,
申洪江
,
邹立伟
,
许永廷
,
广东
,
李元东
,
王杨
,
王利东
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.011
以3,5-二甲氧基苯甲酸(1)为起始原料, 经过甲醇酯化、氢化铝锂还原、四溴化碳溴代和Wittig-Horner反应,高产率的合成了Wittig-Horner试剂(5). 化合物5与对羟基苯甲醛(6)的羟基保护产物(7)偶联得到化合物(8),后者经去甲氧基亚甲基保护和仿生氧化偶联反应成功地全合成了(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚(10). 通过~1H NMR、~(13)C NMR、IR、HRMS等测试技术确定化合物10为二聚芪类化合物(E)-脱氢二聚白藜芦醇-11,11′,13,13′-四甲醚,总收率48.93%.
关键词:
白藜芦醇
,
氧化偶联
,
二聚芪类化合物
,
(E)-脱氢二聚白藜芦醇四甲醚
向海艳
,
张艳芳
,
祁超
,
梅芳
,
李伟国
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.009
以反式白藜芦醇为模板分子,聚偏氟乙烯微孔滤膜为支撑膜,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸脂(EDMA)为交联剂,采用热引发原位聚合方法制备了白藜芦醇分子印迹聚合物膜. 研究了分子印迹膜对白藜芦醇及其结构类似物(2-萘酚、白藜芦醇甙和双酚A)的结合和透过性,并用扫描电子显微镜对膜的形貌进行了观察. 结果表明,印迹复合膜对模板分子白藜芦醇的吸附量远远大于其它结构类似物,其饱和吸附量达1.72 μmol/g,为非印迹膜的3倍;尺寸比模板分子小的2-萘酚最先透过,而相对于尺寸接近或大于模板分子的双酚A或白藜芦醇甙,则模板分子优先透过,而且模板分子在印迹膜上的透过量大于非印迹膜.
关键词:
白藜芦醇
,
分子印迹复合膜
,
选择性
,
结合透过性质
邢卫卫
,
崔凤灵
,
毛润泽
,
程姗
,
霍瑞娜
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00446
在Tris-HCl缓冲溶液体系中(pH=7.4),白藜芦醇与人血清白蛋白相互作用,对蛋白的内源性荧光产生猝灭作用,而且,同步荧光的强度与人血清白蛋白的浓度成正比.基于此,建立了以白藜芦醇为荧光探针,运用固定波长同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法.体系同步荧光光谱特征及强度受△λ、反应介质和离子强度等因素的影响.在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(I)与人血清白蛋白在1_380～276.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.037 mg/L(n=11).对血清、尿样和唾液等生物样品进行测定,回收率在93.5%～105.8%之间,与传统的考马斯亮蓝(G-250)法作对照,结果一致.
关键词:
白藜芦醇
,
人血清白蛋白
,
同步荧光光谱
,
考马斯亮蓝
,
三维荧光
