郭方遒
,
黄兰芳
,
周邵云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.009
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了白术中的挥发性成分,并与采用传统的水蒸气蒸馏法(SD)提取的挥发性成分进行了比较.实验中筛选了固相微萃取纤维头,优化了SPME的操作条件.样品在70 ℃下平衡30 min后,用65 μm聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS-DVB)纤维头对白术样品顶空吸附30 min,于250 ℃下解吸4 min, 然后采用GC-MS对解吸物进行分离鉴定;采用HS-SPME-GC-MS鉴定出41种组分,占总峰面积的90.81% ;采用SD-GC-MS鉴定出31个组分,占总峰面积的88.19% ,且采用SD所提取的组分基本上都被固相微萃取所提取.结果表明, HS-SPME可取代耗时的SD用于白术中挥发性物质的提取.
关键词:
顶空固相微萃取
,
水蒸气蒸馏
,
气相色谱-质谱
,
挥发性成分
,
白术
寿旦
,
戴诗文
,
章建民
,
李洪玉
,
俞忠明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.023
采用微管液相色谱法同时测定白术中的白术内酯Ⅲ、白术内酯I和苍术酮.采用美国Micro-tech Ultra plusⅡTM微管柱通用型二元梯度高效液相色谱仪和Microsil C18微管色谱柱(150 mm×1.0 mm),以甲醇-乙腈-水(A相体积比为90:5:5;B相体积比为55:5:40)为流动相,梯度洗脱,流速50μL/mm,在220 nm波长下检测.在上述色谱条件下,3种组分分离良好,在相应的进样质量范围内具有良好的线性关系.白术内酯Ⅲ、I和苍术酮的加标回收率分别为96.86%,97.13%和98.06%;相对标准偏差分别为1.63%,1.31%和0.39%.该法简便、快捷,能够用于白术的质量控制.
关键词:
微管液相色谱法
,
白术内酯Ⅲ
,
白术内酯I
,
苍术酮
,
白术
