刘正
,
张翠敏
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.01.001
详细研究了ICP-MS测定银时93Nb16O+和91Zr16O+对109Ag+和107Ag+干扰和消除干扰的方法,建立了氨水络合分离-ICP-MS测定高温合金中痕量银的方法.在pH9氨性介质中,银和氨络合保留在溶液中,锆和铌生成沉淀而被分离,消除了铌和锆的干扰.加Re或Rh内标校正仪器漂移和基体效应,以ICP-MS测定.测定结果准确可靠,方法的测定范围为0.000005%～0.01%,检出限为0.000003%.
关键词:
ICP-MS
,
痕量银
,
高温合金
,
氨水络合分离
苏丹
,
刘向东
,
张凯歌
黄金
doi:10.11792/hj20151020
目前地质样品中的痕量银一般采用双电极发射光谱法进行测定，但方法流程长、人力物力消耗大、数据稳定性差，且很难满足银检出限的要求。为了解决这些问题，该文以硝酸－高氯酸－氢氟酸溶解试样，2％的盐酸浸取，2％的磷酸氢二铵－2％硫脲溶液作为基体改进剂，以石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量银；采用该方法对国家一级标准物质及实际样品进行了分析，获得了令人满意的结果；方法的检出限为0．02μg／g，加入标准物质回收率为95．0％～98．3％，相对标准偏差为4．56％～9．98％。该试液体系可应用于其他元素测定，无需再溶解样品，简化了分析流程，降低了测试成本。该方法简便、快速、准确。
关键词:
石墨炉原子吸收法
,
地质样品
,
痕量银
,
基体改进剂
