PUTYERA Karol
,
BOYEA Nick
,
CUQ Nicole
,
MICHELLON Cyril
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.001
直接采样的高分辨辉光放电质谱(GDMS)是当今高纯固体常规分析中可用的高灵敏度分析方法之一.这种多元素分析技术通常用于主量化学成分的定量分析、监测元素质量分数随微米级深度(深度分布)的变化,或用于对多种固体和镀层上肉眼可见体积的高灵敏度的分布研究,包括纯金属、高温合金、陶瓷或其中陶瓷金属.由于GDMS的检测几乎涵盖了所有方法,因此在监测痕量级的多元素含量方面是最具成本优势的.另外,它使对在包含绝缘层和(或)镀层及两者化合物的平面上的高灵敏度的含量深度分布分析成为可能.本文着重介绍直流辉光质谱技术用于监测痕量至超含量元素分析技术目前的进展以及直接采样分析实践中应当采用的策略.
关键词:
高温材料
,
难熔金属
,
痕量杂质
,
元素浓度分布
,
辉光放电质谱法
NAUJOKAS Algis
,
VESA Brent
,
PETISHNOK David
贵金属
详细介绍了制备钯和铂锭状固体标准样品的实验方法。该固体标样可用于测定固体样品的电弧/火花发射光谱、火花烧蚀发射光谱和辉光放电质谱(GD-MS)等仪器分析方法。在标准样品的制备过程中，首先将含有33种待测杂质元素的钯或铂溶液进行沉淀和共沉淀得到“贮备”粉末，然后将粉末与99.999%纯金属钯或铂进行熔炼，从而获得杂质元素含量在(5~10)×10-6的固体标准样品。部分杂质元素在沉淀和共沉淀过程、热处理环节会发生损失，在最终得到的锭中，钯标准样品有25个元素、铂标准样品有26个元素得到定量回收，发生污染的元素主要包括金、硼、铁和硅。
关键词:
标准样品
,
仪器分析
,
痕量杂质
,
污染
成勇
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2016.04.017
建立了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定钒电池级固体硫酸氧钒中8种关键杂质含量的分析方法,检测范围包括0.001％ ～0.100％铁铬镍和0.005％～0.100％钾钠钙硅铝.试验考察了样品中高钒基体和硫酸根离子共存体系下基体效应、光谱干扰以及连续背景叠加等影响因素对痕量杂质测定的干扰.研究得到:硫酸根离子对测定无影响,高浓度钒离子的基体效应或连续背景叠加对钾钠产生负干扰,对砷钴铁镍等其余杂质元素产生正干扰的试验结论,并且方法采用基体匹配法和同步背景校正法相结合方式消除高钒基体对杂质测定的影响.通过光谱干扰试验分类归纳总结了钒基体对杂质元素的光谱干扰情况,并且优选了元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件.分析方法的技术性能达到:背景等效浓度-0.000 3％ ～0.000 3％,元素检出限0.000 1％～0.000 3％,含量在0.001％～0.007％范围内RSD＜10％,回收率91.0％～ 110.0％.
关键词:
硫酸氧钒
,
ICP-OES
,
痕量杂质
,
元素分析
