高洁
,
杨偲
,
叶长文
,
李秀娟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.021
选用自制杯[6]芳烃溶胶-凝胶固相微萃取(SPME)萃取头,建立了顶空SPME与气相色谱联用检测啤酒中8种酞酸酯(PAEs)的方法.采用L25(56)正交设计对萃取条件进行了优化,所得方法检出限为0.003～3.429 μg/L,相对标准偏差不超过13.5% ,加标回收率为86.3% ～109.3% .采用标准加入法对3种瓶装啤酒中PAEs进行了检测,结果表明邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)是啤酒中最主要的酞酸酯类污染物,含量最高达5.24 μg/L.迁移试验表明,瓶装啤酒所用塑料垫圈中高含量的DEHP可能成为酒体中PAEs的一种来源,且延长贮存时间、提高贮存温度和振荡都能加快垫圈中DEHP的迁移.
关键词:
固相微萃取
,
杯芳烃
,
气相色谱法
,
酞酸酯类化合物
,
迁移
,
痕量分析
,
啤酒
王海舟
钢铁
21世纪冶金分析面临复杂体系痕量元素分析、原位状态定量分析(OPA)以及在线实时分析等三大问题.而炼钢过程熔融金属在线分析更是其中最具意义的难点.在展望其可能的研究方向的同时,评述了钢液直接分析技术.
关键词:
冶金分析
,
痕量分析
,
原位状态分析
,
在线实时分析
张玲玲
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2005.04.013
酸性电镀铜溶液中,氯离子的分析属于痕量分析,在多种分析方法中,电位滴定法检测氯离子具有测量仪器简单,操作简便,终点明显易于观察,误差小,且只需一种AgNO3试剂配制标准溶液,节约成本等多种优点.
关键词:
氯离子
,
电位滴定
,
痕量分析
,
银电极
杨桂香
,
郑国经
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.02.001
采用ICP-AES法对Hf 263.871nm, 264.141nm, 277.336nm, 282.022nm等灵敏谱线的分析性能进行研究,对高温合金中基体及合金元素的干扰情况进行考察,选用282.022nm作为分析线,并测定了Ti对Hf的干扰校正系数,确定了采用基体匹配法和干扰系数校正法对高温合金中痕量铪进行直接测定.方法的实际测定下限为0.0005%, 测定精度RSD≤20%.
关键词:
ICP-AES
,
高温合金
,
铪
,
痕量分析
万巧玲
,
庞子山
,
田胜海
,
王良超
,
阳春
,
张智
,
廉鹏
材料导报
采用HPLC-MS-MS内标检测法,对比分析了玻璃砂芯过滤器T-50、不锈钢筛网过滤器M-50、Whatman 1950-017、陶瓷布氏漏斗预处理之后的水样检测结果.结果表明,Whatman 1950-017和布件漏斗预处理永样检测值的损失率最低.但在检测实际水样时,布氏漏斗滤液易堵塞C18富集小柱,故并不适合用于预处理固体含量较高的水样.Whatman 1950-017是痕量分析中较为理想的水样预处理过滤装置.
关键词:
痕量分析
,
过滤
,
痕量污染物
,
高效液相色谱/串联质谱
陈天豹
,
邓文汉
,
卢菀华
,
陈儒明
,
饶平凡
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.023
用毛细管电泳法对5种常用的抗生素四环素(TC),土霉素(OTC),多西环素(DOC),金霉素(CTC)和氯霉素(CP)进行了分离。研究了电泳缓冲液的pH、不同有机试剂添加剂、温度等因素对抗生素分离的影响。实验结果表明，体积分数为4%的N-甲基吗啡啉的加入可大大改善分离效果。在各自相应的浓度范围内，峰面积和样品浓度之间呈现良好的线性关系，重现性好。氯霉素的检测极限为10μg/L,四环素、土霉素、多西环素为20μg/L，金霉素为40μg/L(信噪比>5)。该方法成功地应用于蜂蜜中残留抗生素的测定，具有操作简单、快速方便、灵敏度及自动化程度高、重现性好等优点，是对含抗生素类物质进行痕量分析的好方法。
关键词:
毛细管电泳
,
抗生素
,
蜂蜜
,
痕量分析
范银苹
,
李杉
,
樊柳荫
,
曹成喜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04003
建立了一种可视化的、利用移动中和界面离线富集-毛细管电泳检测电镀水中痕量重金属离子的新方法.在该富集系统中,阳极电解液为2.1 mmol/L HCl-98 mmol/L KCl-痕量重金属离子,阴极电解液为4.0 mmol/LNaOH-96 mmol/L KCl,界面向阴极移动,分离电压为180 V,阴极电解液和阳极电解液的流速均为1 mL/min.富集后凝胶中的金属离子浓度用毛细管电泳检测,标准曲线在实验浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.998 5),预富集倍数达80 ～150倍,Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)和Fe(Ⅲ)的检出限分别为0.163、0.256、0.077、0.153、0.203、0.062和0.142 mg/L,均明显低于国家规定标准；日内和日间精密度均小于7.42％.所建方法已成功用于实际电镀废水样品中痕量重金属离子的富集和检测.
关键词:
毛细管区带电泳
,
移动中和界面
,
样品富集
,
痕量分析
,
重金属离子
,
电镀废水
梁爱惠
,
蒋治良
,
李振中
,
康彩艳
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.003
采用共振散射光谱、荧光光谱、吸收光谱、扫描电子显微镜测试技术,研究了(I-3)-丁基罗丹明B(BRhB)-0.08 mol/L HCl体系. 结果表明,BRhB在585 nm有1个吸收峰,在580 nm处有1个荧光峰,在570 nm处有1个同步荧光峰. 当BRhB与I-3存在时,二者形成粒径约60 nm的缔合纳米微粒,在420、530和605 nm处产生3个共振散射(RS)峰;而在580 nm处荧光峰猝灭、585 nm处吸收峰降低. 碘(I)浓度在2.0×10-7～40×10-7 mol/L范围内与共振散射光强度成线性关系. 光谱和扫描电镜研究结果表明,BRhB-(I-3)缔合纳米微粒和界面的形成是导致体系荧光猝灭、吸收峰降低和RS增强的根本原因.
关键词:
I2
,
丁基罗丹明B
,
缔合纳米微粒
,
荧光猝灭
,
共振散射
,
痕量分析
